药物的杂质检查课件.pptxVIP

;;第六章 杂质与安全检查;第六章 杂质与安全检查;主要学习目的：;第一节 概述;— 药物的纯度要求;有毒副作用的物质 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性 和疗效，但影响药物的科学管理的物质;药物的杂质;3 评价;4 药物纯度与试剂纯度;;;;;1. 生产过程中引入;在药物生产过程中引入杂质的途径为;2. 贮藏过程中产生;;1、按来源可分为2类 一般杂质——指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质. 特殊杂质——指在特定药物的生产或贮存过程中 ,根据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可能引入的杂质.;一般杂质：;特殊杂质：;23;2、按毒性可分为2类;三 杂质限量检查;;2 杂质检查方法(限量检查法);;（2）灵敏度法;（3） 含量测定法：;3 限量计算公式;例1. 对乙酰氨基酚中氯化钠的检查;例2. 葡萄糖中重金属的检查;;一、 氯化物检查法（信号杂质）;注意事项;;;二、硫酸盐检查法（信号杂质）;（二）测定条件;三、铁盐检查法;（一）硫氰酸盐法 ChP（2005） 1. 原理 对照法;讨论;盐酸酸性反应条件——防止Fe3+的水解 加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行 加过硫酸铵：可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 检查Fe2+和Fe3+;四、重金属检查法;一、硫代乙酰胺法 适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物，最常用方法. 二、微孔滤膜法. 适用于重金属限量低(2-5μg) 药物.;一、 硫代乙酰胺法;;二、 微孔滤膜法;原理：;(一) 古蔡氏法（Gutzeit） 1.原理 ：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断砷盐的含量.;;2. 操作;3. 讨论;b.酸性SnCl2的作用;c.PbAc2棉花的作用(60-80mm);;;;;;六、澄清度检查法;浊度标准液的配制;判断 药典中规定的 “ 澄清 ” ，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。;;八、易炭化物检查法;九、炽灼残渣检查法;;（一）常压恒温干燥法;（二）减压干燥法;（四）热分析法;;;;;;;;;;;第三节 特殊杂质的检查方法;第三节 特殊杂质检查方法;（五）对光吸收性质的差异;薄层色谱法 纸色谱法 高效液相色谱法 气相色谱法;;课堂小练习：;2：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（ ）;;;5．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）;6.微孔滤膜法是用来检查 （ ）;7. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ ）;94;9. 中国药典检查药物中的残留有机溶剂采;10. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为;97;97