实验报告_70完整版.docVIP

实验部分 2.1 实验主要仪器与药品 2.1.1 主要实验药品 壳聚糖：分析纯，上海瑞丰生物科技有限公司； 丙烯酸(AA)：分析纯，天津永大化学试剂有限公司，使用前减压蒸馏提纯； 丙烯酰胺（AM）：分析纯，天津大茂化学试剂厂； 乙酸：分析纯，天津风船化学试剂有限公司； N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA):化学纯，天津科密欧化学试剂开发中心； 过硫酸钾：分析纯，天津博迪化工有限公司 氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水、自来水、0.9%的盐水 2.1.2 主要实验器材 DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器：巩义市第华有限责任公司 电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 GS-600型天平：长沙湘平科技发展有限公司 高速万能粉碎机：天津泰斯特仪器有限公司 DZ-2BC型真空干燥箱：天津泰斯特仪器有限公司 手表、铁架台、悬挂支架、150目沙袋、塑料杯、电子天平等 2.2 合成部分 2.2.1 c 自由基接枝共聚 2.2.2 实验步骤： 1. 单体溶液配制：按比例分别配制单体质量比进行反应，称取定量的丙烯酸、丙烯酰胺，定量的NMBA（交联剂），于20ml蒸馏水中于小烧杯中溶解完全。 2. 壳聚糖溶解：于带磁石的200ml烧杯中加入125ml蒸馏水，放置搅拌器环槽中。称取定量的壳聚糖，定量的质量分数96%的乙酸，缓慢加入壳聚糖，之后加入乙酸，溶解温度60℃ 3. 预引发：开始搅拌，称取定量的过硫酸钾（引发剂），加入反应烧杯中进行反应15分钟左右，用薄膜密封反应烧杯。 4. 聚合接枝反应：将配置好的单体溶液倒入分液滴管中，用5ml蒸馏水冲洗小烧杯后倒入分液滴管中，缓慢滴加单体溶液于反应烧杯中(20-30分钟滴加好)，反应5h。 5. 皂化析出：反应结束，取出样品树脂，用适量蒸馏水洗涤2~3次，之后用适量的浓度为1mol/L的NaOH溶液浸泡皂化12h，取出皂化后的样品树脂后用适量无水乙醇析水浸泡5h。 6. 干燥粉碎：将处理好的树脂放置70℃的烘箱中，充分干燥好（大概15小时左右）之后用高速粉碎机粉碎完全，用100目筛子过筛并用密封袋装好以备性能测试 2.2.3 试验方案 表2-1 试验方案 编号 AA/AM CTS KPS NMBA 01 3:1 2.0g 0.3g 0.024g 02 5:1 2 0.3g 0.024g 03 7:1 2.0g 0.3g 0.024g 04 3:1 1.5g 0.3g 0.024g 05 3:1 2.5g 0.3g 0.024g 06 3:1 2.0g 0.2g 0.024g 07 3:1 2.0g 0.4g 0.024g 08 3:1 2.0g 0.3g 0.012g 09 3:1 2.0g 0.3g 0.036g 注：合成树脂所用蒸馏水150g，乙酸用量1.0417g(每2g壳聚糖相对应的量)，单体总量为12g，反应温度60，反应时间5h 2.3 性能测试部分 2.3.1 c-PAAAM树脂性能测试方法与原理 准确称取0.5g干燥的树脂样品，放入500ml的塑料杯，加入200g液体（蒸馏水、自来水、0.9%的NaCl溶液）, 在室温条件下充分吸水,吸水后树脂呈无色透明状冻胶。用木制支架悬挂,至基本无水滴落。 计算树脂的吸水倍率： m2为吸液前塑料杯与液体的质量，g；m1为吸液后塑料杯与剩余液体的质量，g；m0为样品的质量，g。 计算树脂的吸水速率： K=△Qt/△T Qt为一定时间内树脂的吸水倍率之差，△T为树脂前后吸水的时间差，min。 2.3.2 c-PAAAM树脂性能测试方法与步骤 1.c-PAAAM树脂在不同液体中不同时间的吸液性能测试 表2-2 c-PAAAM树脂在不同液体中不同时间的吸液性能测试(g/ 时间（min） 30 60 90 120 150 180 溶液 -- -- -- -- -- -- 2.测试步骤： 1.配制0.9%的NaCl溶液，准备好蒸馏水、自来水。 2.取200g上述要测的液体，放入500ml塑料杯中。 3.称取0.5g的树脂样品放入专用袋子中，分别放入上述3个塑料杯中，开始计时。 4.分别在间隔不同时间（30min、60min、90min、120min、150min、180min）后悬挂。 5.10min后，基本无水滴落，称量重量。 6.记录数据，计算吸水量，吸液倍率。 试验结果与分析 3.1 c-PAAAM树脂在蒸馏水中不同时间的吸液性能 3.1.1 不同配方下c-PAAAM树脂在蒸馏水中的吸液性能 表4-1 不同配方下c-PAAAM树脂在蒸馏水中的吸液性能 30 min 60 min 90 min 120 min 150 min 180 min 吸 液 倍 率 (g/0.5*g) 配