《耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法》-征求意见稿.pdfVIP

ICS81.080 CCSQ40 团体 标 准 T/CSTMXXXXX-202X 耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法 Determinationoffluorideandchloridecontentofrefractory marerials--Ion chromatography 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX 实施 中关村材料试验技术联盟 T/CSTM XXXXX-202X 耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了离子色谱仪测定耐火材料中氟和氯含量方法的术语、原理、仪器和设备、试剂和材料、 样品、试验步骤。 本文件适用于耐火材料中的氟含量、氯含量的测定。测定范围 （质量分数）：氟为0.001%～4.0%， 氯为0.001%～2.0%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单刻线吸量管 GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则 GB/T 18930 耐火材料术语 3 术语和定义 GB/T 18930 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以 保留时间定性，以标准曲线法进行定量。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：分度值0.0001g； 5.2 离子色谱仪：配电导检测器 （见附录A）； 5.3 水蒸汽蒸馏装置 （见附录B）； 5.4 尼龙滤膜：0.22 μm； 1 T/CSTM XXXXX—20XX 5.5 注射器：2.5mL。 所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L 氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3～5 次， 晾干备用。所需单刻线的容量瓶和单刻线移液管应符合GB/T 12806和GB/T 12808 的规定。 6 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，标准溶液也可选用市售有证溶液，实验用水符合GB/T 6682 规定的二级水。 6.1 硫酸 （2+1）。 6.2 氢氧化钠溶液[c （NaOH） 0.2mol/L]：称取8.0g氢氧化钠溶于1000mL 水中。 6.3 碳酸钠/碳酸氢钠溶液[c （Na CO ） 0.001mol/L，c （NaHCO ） 0.008mol/L]：称取0.212g 碳酸 2 3 3 钠和0.672g 碳酸氢钠溶于1000mL 水中。也可使用自动淋洗发生器OHˉ型制备。 6.4 氟标准储备溶液 （含F 1.00mg/mL）：称取2.2110g 在 105 ℃～110 ℃干燥2h 的氟化钠，以水 溶解，移入 1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。 6.5 氯标准储备溶液 （含Cl 1.00mg/mL）：称取1.6485预先于500 ℃～600 ℃下灼烧至恒量的氯化 钠，以水溶解，移入 1000mL