火锅底料去甲乌药碱和曲托喹酚液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 67.220 CCS X 04 T/BPMA 北 京 预 防 医 学 会 团 体 标 准 T/BPMA XXXX—XXXX 火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测 定液相色谱-串联质谱法 Determinationof higenamine andtretoquinolincondiments by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (征求意见稿） XXXX年XX月XX 日发布 XXXX年XX月XX 日实施 北京预防医学会 发布 第1页共8页 火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定 - 液相色谱 串联质谱法 1 范围 本文件规定了火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚液相色谱 串联质谱的检测方法。 - 本文件适用于火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中凡是注日期的引 用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改 单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4 方法原理 火锅底料中的去甲乌药碱和曲托喹酚，用含5%甲酸的乙醇溶液提取，经C 、GCB以及EMR组 18 合填料净化后，采用液相色谱串联质谱法测定，内标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682 规定的一级水 5.1 试剂 5.1.1 甲醇 （CH OH）：色谱纯。 3 5.1.2 乙醇 （C H OH）：色谱纯。 2 5 5.1.3 甲酸 （CH COOH）：色谱纯。 3 5.1.4 甲酸铵 （NH HCO ）：色谱纯。 4 3 5.2 溶液配制 5.2.1 含5%甲酸的乙醇溶液：取甲酸12.5mL，用乙醇定容至250mL 容量瓶中，混匀。 5.2.210mmol/L 甲酸铵水溶液 （含0.1%甲酸）：称取0.315g 甲酸铵溶解于500mL 水中，加入0.5 mL 甲酸，0.22 m 聚醚砜微孔滤膜过滤。 μ 第3页共8页 5.3 标准品 标准物质：去甲乌药碱 （CAS：5843-65-2）； 曲托喹酚盐酸盐 （CAS：18559-59-6；去甲乌药 碱-D （CAS： 2249814-83-1）、曲托喹酚盐酸盐-D （CAS：18559-63-2），纯度均≥99.0%。 4 9 5.4 标准溶液的制备 5.4.1 标准储备液：分别准确称取按其纯度折算为100%的去甲乌药碱、曲托喹酚盐酸盐、去甲乌药 碱-D 、曲托喹酚盐酸盐-D 标准物质10mg，用甲醇溶解并定容于10mL 容量瓶，得到1000mg/L 4 9 标准储备液，-20℃避光保存。 5.4.2 混合标准储备液：分别准确移取两种标准储备液各100 L 于10mL 容量瓶中，用甲醇定容至 μ 刻度，配制成10 g/mL 的混合标准储备溶液。 μ 5.4.3 混合标准储备液：准确移取混合标准储备溶液 （10 g/mL）1