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PE NexION系列 电感耦合等离子体质谱仪操作规程
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PE NexION2000 电感耦合等离子体质谱仪操作规程
开机与分析测定
1.1 开启通风系统:开氩气;开室内总电源开关。每次使用ICP-MS 之前均需检查各路气体(包括反应气与载气)是否正常。反应气请调至0.4 Mpa,工作压力约为42 psi氦气、10 psi氧气、7 psi氨气或甲烷。载气请调制 0.8 Mpa, 并将仪器后部Argon Filtere 压力调制85-100 psi。
1.2打开计算机,开主机电源。电源开启顺序依次为: 主机电源INSTRUMENT– RF电源RFG
1.3 点击计算机桌面上的NexION快捷图标,进行联机。
1.4 点击软件上的Instrument 图标,点击Main,点击Vacuum start,启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度,等至真空度 2.00 X 10-6 Torr。如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready 字样。
1.5 开启循环水机。不点炬可以不开循环水。
1.6 点炬前调整好进样系统,卡上蠕动泵管,将进样毛细管插入去离子水中。
1.7 在软件上的Instrument图标下的Main界面上,点击Plasma start或在仪器面板上直接点击,开始点炬。Ignition Sequence进度条90 s结束后,炬点着。点炬后请等待20-30 min热稳定。
1.8 测定:先测标准空白,直到读数为零或不再降低变化,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品,要用2%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。
仪器参数优化
1). 如果尚未打开,则打开位于 SmartTune 窗口,File命令菜单下打开SmartTune文件夹中SmartTune Daily.swz方法。
2). 在Optimization(优化)中打开Setup窗口,如果显示自动取样器,则选择 1 ppb Setup 溶液的正确位置。如果不显示自动取样器,则选择“ 使用手动取样”。然后执行以下步骤:
2.1每日性能测试(Daily Performance check)
SmartTune – Open file - SmartTune daily.swz – selected,选择Daily Performance(日常性能检查)右击鼠标 quick optimize;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;测试结果代表仪器当日情况,如果正常即可转入分析测试;测试结果有偏差,参考Software Guide – SmartTune Tuning and Optimization再实验,再修改,直到符合要求;结果须保存(激活Masscal窗口- File - Save),并留下纪录。
当软件重装后,可以直接输入,不需重新校准;当室温明显变化或灵敏度明显降低时,可以重新校准。
2.1 X – Y–Z 校准 (Torch Alignment Adjustment)
SmartTune - edit list - Torch Alignment – selected;右击鼠标 quick optimize;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;并在Realtime 观察In 灵敏度的变化,使In的灵敏度达到最高;当拆卸/重装炬管或采样锥后或灵敏度明显下降时,才需要校准。
2.2优化雾化气流量(Nebulizer Gas)
SmartTune - edit list àNebulizer gas flow (NEB) – selected,右击鼠标 quick optimize;仪器自动测试最佳雾化器流量,并在Rptview 将结果显示出来;仪器雾化器流量最佳优化结果会自动写入到Default.dac文件中,需要激活Conditions窗口并保存最佳雾化器流量;本实验需用NexION setup solution ,按照Software Guide 规定的步骤进行;雾化气流量是影响雾化效率和等离子体温度的主要参数,也是决定灵敏度的主要因数,不同流量的灵敏度对应不同的CeO+/Ce+或Ba++/Ba+,须认真选择。
2.3优化离子透镜电压(Auto lens)
本实验需用NexION setup solution,按照Software Guide 规定的步骤进行;优化结果须保存;受样品污染原因,离子透镜的聚焦作用会减弱,离子透镜电压需要增加,重新校准的结果会显示优化结果的电压值
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