PE NexION2000电感耦合等离子体质谱操作规程.doc

PE NexION系列 电感耦合等离子体质谱仪操作规程 1/ PAGE 4 PE NexION2000 电感耦合等离子体质谱仪操作规程 开机与分析测定 1.1 开启通风系统：开氩气；开室内总电源开关。每次使用ICP-MS 之前均需检查各路气体（包括反应气与载气）是否正常。反应气请调至0.4 Mpa，工作压力约为42 psi氦气、10 psi氧气、7 psi氨气或甲烷。载气请调制 0.8 Mpa, 并将仪器后部Argon Filtere 压力调制85－100 psi。 1.2打开计算机，开主机电源。电源开启顺序依次为： 主机电源INSTRUMENT– RF电源RFG 1.3 点击计算机桌面上的NexION快捷图标，进行联机。 1.4 点击软件上的Instrument 图标，点击Main，点击Vacuum start，启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度，等至真空度 2.00 X 10-6 Torr。如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready 字样。 1.5 开启循环水机。不点炬可以不开循环水。 1.6 点炬前调整好进样系统，卡上蠕动泵管，将进样毛细管插入去离子水中。 1.7 在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击Plasma start或在仪器面板上直接点击，开始点炬。Ignition Sequence进度条90 s结束后，炬点着。点炬后请等待20-30 min热稳定。 1.8 测定：先测标准空白，直到读数为零或不再降低变化，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品，要用2%的HNO3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。 仪器参数优化 1). 如果尚未打开，则打开位于 SmartTune 窗口,File命令菜单下打开SmartTune文件夹中SmartTune Daily.swz方法。 2). 在Optimization(优化)中打开Setup窗口,如果显示自动取样器，则选择 1 ppb Setup 溶液的正确位置。如果不显示自动取样器，则选择“ 使用手动取样”。然后执行以下步骤： 2.1每日性能测试（Daily Performance check） SmartTune – Open file - SmartTune daily.swz – selected，选择Daily Performance（日常性能检查）右击鼠标 quick optimize；本实验需用NexION setup solution ，按照Software Guide 规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况，如果正常即可转入分析测试；测试结果有偏差，参考Software Guide – SmartTune Tuning and Optimization再实验，再修改，直到符合要求；结果须保存（激活Masscal窗口- File - Save），并留下纪录。 当软件重装后，可以直接输入，不需重新校准；当室温明显变化或灵敏度明显降低时，可以重新校准。 2.1 X – Y–Z 校准 （Torch Alignment Adjustment） SmartTune - edit list - Torch Alignment – selected；右击鼠标 quick optimize；本实验需用NexION setup solution ，按照Software Guide 规定的步骤进行；并在Realtime 观察In 灵敏度的变化，使In的灵敏度达到最高；当拆卸/重装炬管或采样锥后或灵敏度明显下降时，才需要校准。 2.2优化雾化气流量（Nebulizer Gas） SmartTune - edit list àNebulizer gas flow (NEB) – selected，右击鼠标 quick optimize；仪器自动测试最佳雾化器流量，并在Rptview 将结果显示出来；仪器雾化器流量最佳优化结果会自动写入到Default.dac文件中，需要激活Conditions窗口并保存最佳雾化器流量；本实验需用NexION setup solution ，按照Software Guide 规定的步骤进行；雾化气流量是影响雾化效率和等离子体温度的主要参数，也是决定灵敏度的主要因数，不同流量的灵敏度对应不同的CeO+/Ce+或Ba++/Ba+，须认真选择。 2.3优化离子透镜电压（Auto lens） 本实验需用NexION setup solution，按照Software Guide 规定的步骤进行；优化结果须保存；受样品污染原因，离子透镜的聚焦作用会减弱，离子透镜电压需要增加，重新校准的结果会显示优化结果的电压值