红外光谱分析实验报告.docxVIP

仪 器 分 析 实 验 实 验 名 称： 红外光谱分析实验 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学号： 指 导 教 师： 日 期： 一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立 IR-6700 型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在 0.75～ 1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在 0.75～2.5μm（波数在 13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm（波数在 4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在 50～1000μm（波数在 200～ 10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长 λ 表征外，更常用波数 σ 表征。波数是波长的倒数， 表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 104?(cm?1 ) ? ?(cm) 104 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立 IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 光源 ? ?干涉仪 ? ?样品室 ? ?检测器 ? ?计算机 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概 5 分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从 4000-650cm-1 进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配， 分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取 1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的 100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约 2μm），使之混合均匀。取出约 80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1 进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、实验结果与讨论 聚乙烯的红外光谱图 图 1 聚乙烯的红外光谱图 谱带位置/ cm ?1 表 1 聚乙烯的红外光谱图 吸收基团的振动形式 2918.705 2849.533 ? C ? H ? 1472.208?1463.433?729.778? 1472.208 ? 1463.433 ? 729.778 ? 719.671 ? （—C—(CH2)n—C— n≥4） （—C—(CH2)n—C— n≤3） C ? H C ? H C ? H C ? H （面内） （面内） （面外） （面外） 苯甲酸的红外光谱图 图 2 苯甲酸的红外光谱图 苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属如下： 表 2 苯甲酸的红外光谱图 谱带位置/ cm ?1 1689.728 1420.945 吸收基团的振动形式 ? C = O ? C = C 1290.596 1179.028 932.109 706.607 七、实验讨论 ? C ? H ? O ? H ? C ? H （面内） ? C ?O （面外） （面外） 本次实验难点在于溴化钾压片制直径透明薄片。试样含有水份及其它杂质时不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身 在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。消除方法如下：1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，需在干燥器其操作，防止潮解。 对特征峰及其特征频率要有一定的识记，例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在 1880～1660cm-1 之间。再如，当化合物中有 C≡C 键时，其吸收峰总是出现在 2500～2000cm-1 之间。而羟基（O-H）在 3650-3200 cm-1之间，胺、酰胺（N-H）在 3300 cm-1 附近有尖锐特征峰等等。