红外吸收光谱法 (2).pptVIP

氯化钾压片法 溴化钾作为稀释剂对绝大多数化合物是适用的，但是对于分子式中含有 HCl的化合物，溴化钾作为稀释剂就不适用了。 因为KBr和样品分子中的HCl会发生阴离子交换，使测得的谱带发生很大的变化。对于分子式中含有HCl的化合物应该采用氯化钾压片法。 红外光谱图测定 药典规定，压片时，若样品（包括盐酸盐）与溴化钾之间不发生离子交换反应，则采用溴化钾作为制片基质。否则，盐酸盐样品制片时必须使用氯化钾作为制片基质。 测定时，只须将供试片置于仪器的样品光路中，并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的背景，录制红外光谱图即可。 溴化钾空白片红外光谱图 红外光谱图 1 红外光谱图 2 红外光谱图 3 红外光谱图 4 红外光谱图 5 红外光谱图 6 糊 法 糊法是在玛瑙研钵中将待测样品和糊剂一起研磨，将样品微细颗粒均匀地分散在糊剂中测定光谱。 最常用的糊剂有石蜡油（液体石蜡）和氟油（全氟代烃）。 糊法制样方法 将约5毫克样品，置于玛瑙研钵中，滴加半滴石蜡油研磨。石蜡油加得越少越好。 研磨好后，取适量涂在两片溴化钾片（每片重约150mg）之间，作为供试片。 氟油研磨法 氟油（Fluorolube）研磨法的优点和石蜡油研磨法基本相同，制样方法也一样。 所不同的是，氟油研磨法得到的光谱只能观测1300cm-1以上的光谱区间，在1300cm-1以下会出现非常强的C－F吸收峰。 所谓氟油，就是全氟代石蜡油，石蜡油中的 H 全部被 F 所取代。 石蜡油和氟油 糊法制备红外样品采用石蜡油和氟油可以得到互补。 氟油在1300cm-1以上没有吸收谱带，而石蜡油在1300cm-1以下没有吸收谱带（除了在720cm-1出现一个弱的吸收峰以外）。 石蜡油研磨法和氟油研磨法相比，石蜡油研磨法在中红外应用的更多些。 膜 法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。 也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 沸点较高的试样，可直接滴在两片盐片之间，形成液膜测定。 检验记录单内容 检品名称：盐酸左氧氟沙星 批 号：050301 检品编号：200600300 检验项目：鉴别〔 1 〕 检验依据：中国药典2005年版二部附录ⅣC 仪器编号： 检验日期： 室温： ℃ 相对湿度： ％ 检验记录单内容 标准规定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集60）一致。 供试品制备：取供试品细粉约1mg与干燥的KBr细粉约200mg混合，充分研磨均匀，压片。依法测定。 结果：本品的红外光吸收图谱 对照的图谱（光谱集60） 结论： 祝大家身体健康！工作顺利！ 红外吸收光谱法 河南省食品药品检验所 2009年8月 概 述 利用物质的分子对红外辐射的吸收，得到与分子结构相应的红外光谱图，从而来鉴别分子结构的方法，称为红外吸收光谱法。 英文名： Infrared Absorption Spectrometry 简称：IR 红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。 概 述 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。 记录红外光的百分透射比与波数（cm-1）或波长（ μm ）关系曲线，就得到红外光谱。 波长(μm)与波数(cm-1)之间的关系为： 波数(cm-1) =104 / 波长(μm) 红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 ~ 1000μm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5μm ），中红外光区（2.5 ~ 25μm ），远红外光区（25 ~ 1000μm ）。 由于中红外光谱应用最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，是应用极为广泛的光谱区。 通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。 中红外区的波数范围是4000 ~ 400 cm-1 。 红外光谱区的划分 红外光谱区的划分 红外光谱法的特点 紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。 因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。 凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有