聚乙二醇介质中硫醚和炔烃α位C-H键的选择性氧化反应的中期报告.docxVIP

聚乙二醇介质中硫醚和炔烃α位C-H键的选择性氧化反应的中期报告 一、背景 化学行业和环保事业的发展使得绿色合成化学受到越来越广泛的关注，其中催化氧化反应是一种非常有效的绿色反应。作为氧化反应的一种，选择性氧化反应具有广泛的应用前景。其中，钯催化剂在这些反应中占有重要的地位。以聚乙二醇（PEG）为介质的钯催化剂具有许多优点，例如对钯的溶解度高、催化效应稳定、反应时间短等。 二、研究内容 本次实验以硫醚和炔烃为底物，以聚乙二醇为介质，通过钯催化氧化反应，选择性氧化炔烃α位的C-H键，制备相应的α,β-不饱和酮。同时，该反应也会发生对硫醚的氧化，生成相应的硫代醚、硫醚氧化物和硫酸酯等产物。 三、实验步骤 1.制备醇 将苯胺和苯甲醛通过碘化-还原反应制备成苯乙酸甲酯，再通过水解反应得到苯甲醇。 2.制备硫醚底物 以苯甲醇为原料，经去质子化、磺化和还原等步骤制备对二甲苯硫醚。 3.制备炔烃底物 以苯乙炔为原料，通过钯催化反应制备1-苯基-1-丁炔。 4.催化反应 将制备好的硫醚和炔烃混合后，加入聚乙二醇中，加入氧气气体，加热到70℃，加入0.03mol%的Pd(PPh3)4催化剂，反应时间为24小时。 五、实验结果 本次实验的目的是要选择性氧化炔烃的α位C-H键。通过NMR、GC-MS、IR等多种手段进行了波谱分析，确定了产品结构为1-苯基-4-戊烯-3-酮。同时，实验还得到了硫醚的不同氧化