HY/T 172-2014海洋沉积物标准物质研制及保存技术规范.pdf

; ICS07.060 17.020 A 45 中 华 人 民 共 和 国 海 洋 行 业 标 准 / — HY T172 2014 海洋沉积物标准物质研制及保存 技术规范 Technical specification for preparation and storage of reference m aterials for m arine sediments com ponent analysis 2014-0 6-25发布 2014-1 2-01实施 国 家 海 洋 局 发 布 / — HY T172 2014 前 言 本标准依据 / — GB T1.1 2009 给出的规则起草。 本标准由国家海洋局第二海洋研究所提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会( / )归口。 SAC TC283 本标准起草单位:国家海洋局第二海洋研究所、浙江大学。 本标准主要起草人:吕海燕、王正方、张仕勇、周青松。 Ⅰ / — HY T172 2014 海洋沉积物标准物质研制及保存 技术规范 范围 1 本标准规定了海洋沉积物标准物质研制及保存的方法和技术要求。 本标准适用于近岸、深海、南极、北极各种海洋沉积物的无机成分分析标准物质的研制和保存,其他 成分分析标准物质可参考本标准。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 — 标准物质常用术语和定义 一级标准物质技术规范 JJF 1005 2005 — JJF 1006 1994 — 化学分析测量不确定度评定 JJF 1135 2005 术语和定义 3 — 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。 JJF 1005 2005 3.1 3.2 海洋沉积物 m arine sedim ent 各种由沉积作用所形成的海底地质物质的总称。 沉积物粒径 sediment grain size 沉积物的颗粒大小。 海洋沉积物标准物质的制备 4 海洋沉积物标准物质制备工艺流程 4.1 进行分析之前,应将样品(包括均匀性、稳定性检验及多家定值)在( ) 烘干 [汞、有机碳 105±1 ℃ 2h ( ) 烘干 ]。 80±1 ℃ 2h 海洋沉积物标准物质制备工艺流程见图 。 1 1 / — HY T172 2014 图 海洋沉积物标准物质制备工艺流程 1 海洋沉积物标准物质的候选物 4.2 制备海洋沉积物标准物质一般选用表层沉积物作为候选物。 海洋沉积物样品采集区域和方法的选择 4.3 样品采集区域 4.3.1 根据所要研制的海洋沉积物标准物质的具体用途,确定候选物的采集区域。通常的采集区域为近 岸、深海、南极、北极等。 样品采集 4.3.2 选用蚌式、箱式等采样器采集海洋沉积物表层样品。采样前应将采样器清洗干净。 样品存放的容器 4.3.3 样品盛放于内盖、外盖(不超过50 L)的聚乙烯塑料桶中(使用前应清洗)。 海洋沉积物样品的加工 4.4 除水、晾干 4.4.1 将聚乙烯塑料桶中的海洋沉积物样品静置若干天后,用虹吸法将桶中的海水吸除。将样品置于清 洁通风处晾干。在此过程中,用聚乙烯刀具不时翻动样品,捡去肉眼可见的贝壳等动植物遗骸。 干燥、加工 4.4.2 将已晾干的沉积物样品置于搪瓷盘中,放入洁净烘箱内,在120 ℃下烘24 h。冷却后称取40 kg , 2 / — HY T172 2014 样品采用高铝瓷球磨机加工。 经混磨2h后的样品,全部过0.245 mm筛后准确称重,等分后分别球磨20 h,称重再等分两份在 120 ℃烘12 h,交叉混磨后保证99.7%过0.074 mm筛,混匀分装成最小包装之后,进行均匀性试验。 分装、灭菌、贮存 分装、灭菌 4.5 4.5.1 将混匀样品分装在处理过的100 mL玻璃瓶中,每个瓶内装海洋沉积物粉70 g(最小包装)。装瓶 后的样品可通过高温灭菌,也可选择钴-6060Co)辐照48h灭菌,辐照剂量为20 kGy ( 。 贮存 4.5.2 将经过高温灭菌或辐照灭菌的瓶装海洋沉积物样品,贮存于大型塑料桶中,封存于阴凉处保存。海 洋沉积物标准物质保存应根据标准物质的不同特性量选择特定的保存方法。保存容器应密封,宜选择 中性玻璃瓶;玻璃瓶用普通洗涤剂刷洗,自来水冲洗干净后用(1+3)硝酸浸泡,再依次用自来水、蒸馏 水、去离子水冲洗干净并烘干备用;贮存的实验室环境要求保持清洁。 均匀性检验 5 检验及抽样要求 5.1 凡成批制备并分装成最小包装单元的海洋沉积物标准物质,应进行均匀性检验。当总体单元数小 于500个时,抽取单元数不小于15个;当总体单元数大于500个时,抽取单元数不小于母体数的3% 根据需要分别在分装的开始、中间和最后