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扫描电镜在地质科学中的应用
前几天有人在公众号上问我矿物成分分析的事,没能及时回复,放在了最后回答。
导读:扫描电镜的出现略晚于透射电镜,它主要是利用聚焦的电子束在样品上进行扫 描,激发出的各种信号被收集、处理和成像,进而反应样品表面及内部结构的一种分析工具。 在地质领域,扫描电镜主要利用配备的二次电子(SE)探头、背散射探头(BSE)、能谱探 头(EDS)、波谱探头(WDS)、电子背散射衍射探头(EBSD)、阴极发光探头(CL)以 及结合原位拉曼谱仪等附件来完成矿物、岩石、陨石等地质样品的微区形貌(SE)和结构
(BSE/CL/EBSD)观察、高精度的微区成分分析(EDS/WDS)。
入射电子
一 ?成像功能
扫描电镜的常规成像分为二次电子像和背散射像,它除了分辨率高(优于1nm),还有 大视野、高景深等特点。
■二次电子:能量在50V以下,由入射电 子与试样发生非弹性散射(inelastic scattering), 试样价电子逸出产生。
■背散射电子:能量在1KV以上,由入射电子与试样发生弹性散射(elastic scattering), 以大角度逸出产生。
如图所示为各种信号的范围、硅藻的二次电子像和页岩的背散射像。
这里要特别说明的是抛光对样品观察的影响,如图为页岩样品未抛光、普通抛光、离子
束抛光的结果对比,可以明显的看出未抛光的样品保持了原生断口,而离子抛光有益于观察 实际样品结构。
未抛光 传统抛光 离子抛光
注:离子抛光采用了徕卡TIC3X三离子束。
二?成分分析
能谱和波谱仪是矿物分析常用的手段。
x射线产生的过程:入射电子轰击原子内层电子,电子被激发后产生空位,原子外层 电子向内层空位跃迁,并发射x射线,而x射线的能量(波长)有原子种类决定,能量分辨 率约125eV。
波谱仪由于带有分光晶体,因此能量分辨率通常优于5eV,有利于分析矿物中的痕量 元素。但是它的分析速度比较慢,且难以在低束流和低激发强度下使用也限制了其广泛应用。
三?阴极发光
阴极射线致发光的发生是由于物质中有杂质元素的存在或晶体结构中如位错、空位和偏 离化学计量比、结晶体中的无序、晶格破坏(如a衰变)等缺陷的存在,原理如下图,主要 包括两个过程:
⑴入射电子束将试样价带电子激发到导带(2)由于导带能量高不稳定,被激发电子会区回价锆石等矿物中常含有多种杂质元素电子探针、离子探针一起E生锆一…口其它一些结构缺陷6带,同的形式释放能量。Excited state,反映地质环境的变化,同2i在地质历史中的£变,冷却速率、流体或熔融物析出的细节,以及溶解和重熔等现象,为我们了解和研究锆石言过程中的温度改
⑴入射电子束将试样价带电子激发到导带
(2)由于导带能量高不稳定,
被激发
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区回价
锆石等矿物中常含有多种杂质元素
电子探针、离子探针一起E
生锆一…
口其它一些结构缺陷
6
带,同
的形式释放能量。
Excited state
,反映地质环境的变化,同
2
i在地质历史中的£
变,冷却速率、流体或熔融物析出的细节,以及溶解和重熔等现象,为我们了解和研究锆石
言过程中的温度改
的发生、发展史及其母岩的形成演化历史乃至大地构造单元岩浆活动、变质作用和构造演化
等地质问题提供极为有用的丰富的信息。
四?电子背散射衍射(EBSD)
EBSD的量化显微构造数据在地质学研究中具有广泛的应用前景,例如相鉴定、变形机制、位错滑移系、结晶学优选方位和变质过程研究等。
Area CNormalizing Analysis300 umMisorientation relative4 2 0 8 6 4 2 01 1 1 可(。)uonEc.?」o.s2w e2m一 nEno图例:对印度洋辉长岩中的锆石进行定量
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1 1 1 可(。)uonEc.?」o.s2w e2m一 nEno
附录:常见矿物成分分析方法
测试方法
化学成分
晶体结构
晶体形貌
物性
物相
化学分析
O
发射光谱分析
O
原子吸收光谱分析
O
X射线荧光光谱分析
O
极谱分析
O
电子探针分析
O
电子显微镜(透射、扫描)
O
O
O
O
X射线分析(单晶、粉晶)
O
O
红外吸收光谱
O
O
穆斯堡尔谱
O
隧道显微镜
O
O
测角法
O
O
发光分析
O
热电性分析
O
热分析
O
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