离子色谱法测定饮料中柠檬酸.doc

No.TBS00 No.TBS0010 离子色谱法测定饮料中柠檬酸 前言 柠檬酸和柠檬酸盐作为添加剂而广泛的应用于饮料行业中，由于柠檬酸是一种较强的有机酸，作为添加剂在食品行业中使用时，其添加量有着严格的限定，不允许超标使用柠檬酸，因此建立一种快速测定饮料中柠檬酸盐含量的分析方法显得尤为重要。 2. 实验条件 2.1 色谱条件： 仪器型号： IC-2010 色谱柱： TSKgelSuperIC-Anion HS (4.6mm I.D×10cm) 柱温： 40℃ 流动相： 8.0m M Na2CO3 流速： 1.5ml/min 进样量： 30μL 抑制胶： TSKsuppress IC-A 2.2 样品前处理方法： 取四种饮料各适量于锥形瓶中，超声20min以去除饮料中的碳酸。然后将四种饮料分别稀释100倍，超声10min。饮料稀释液依次通过0.22滤头和TOYOPAK ODS M固相萃取柱，去除样品中的颗粒物质以及疏水性有机物。弃去前4ml滤液，收集之后的滤液进样分析。 注：TOYOPAK ODS M柱使用前先用10ml甲醇和20ml纯水冲洗活化。 3. 结果 3.1色谱条件的选择 由于柠檬酸在阴离子色谱柱上有较强的保留，通过提高淋洗液浓度可缩短柠檬酸的保留时间，但浓度的提高导致抑制后的背景电导增大，检出限会因此而下降。