SF_T0094-2021毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-串联质谱检验方法.pdfVIP

SF/T 0094—2021 毛发中5F-MDMB-PICA 等7 种合成大麻素类新精神活性物质的液相 色谱-串联质谱检验方法 1 范围 本文件描述了毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-串联质谱（LC- MS/MS）检验方法，包括原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价。 本文件适用于毛发中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的定性与定量分析，其它检 材中5F-MDMB-PICA等7种合成大麻素类新精神活性物质的定性定量分析参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 毛发样品经清洗和冷冻研磨后，以甲醇超声法提取，采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检 测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、特征离子对和离子对丰度比进行定性分 析；以定量离子对峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 试剂 试验用水应为符合GB/T 6682 规定的一级水，所用试剂和要求如下： a) 甲醇：HPLC 级； b) 乙腈：HPLC 级； c) 甲酸：≥98%，优级纯； d) 乙酸铵：色谱纯； e) 丙酮：分析纯； f) 标准物质溶液： 1) 标准物质储备溶液：2- (1- (5-氟戊基)- 1H -吲哚-3-甲酰氨基)-3，3-二甲基丁酸甲酯（5F- MDMB-PICA）、2-[1- (4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯（4F-MDMB- BUTINACA）、1- (5-氟戊基)-N- (2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺（5F-CUMYL-PINACA）、 3，3-二甲基-2-[1- (4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸丁酯（MDMB-4en-PINACA）、 3，3-二甲基-2-[1- (5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯（5F-ADB）、3，3-二甲基-2- [1- (4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯（4F-MDMB-BICA）、1- (4-氰基丁基)-N- (2-苯 基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺（4CN-CUMYL-BUTINACA）对照品，加甲醇配制成质量浓度 为1mg/mL 的标准物质储备液，置于冰箱中冷冻保存，有效期为12个月； 1 SF/T 0094—2021 2) 标准物质工作溶液：试验中所用其它浓度的标准物质工作溶液均从符合5.1 f)1)的标准 物质储备溶液用甲醇逐级稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3 个月。 g) 内标溶液： 1) 内标储备溶液：1mg/mL N- (1-金刚烷基)-1-戊基吲唑-3-甲酰胺-d (APINACA-d )标准品溶 9 9 液 （或其它性质相近物），置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月； 2) 内标工作溶液：试验中所用内标工作溶液从符合5.1 g)1)的内标储备溶液用甲醇稀释而 得，浓度为1ng/mL。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3 个月。 仪器和材料 仪器和材料包括： a) 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)； b) 电子天平：分度值≤0.1mg；