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ddc-ag法测定磁石炮制前后砷含量 在这项工作中，我们使用ddc-ag法对磁石做出了测定前后的砷含量。结果如下。 实验部分 一、 u-2000仪器 材料:5种磁石生品购自各地药材公司或医院药房、中药店,由本院中药系鉴定教研室李家实鉴定,均为磁铁矿(Magnetitum)。 仪器:U-2000可见紫外分光光度计(日立);721型分光光度计(上海分析仪器厂);RSJX-4-9型箱型电阻炉,最高工作温度950℃(北京电炉厂)。 砷标准液:按药典方法配制成含砷5μg/ml。 DDC-Ag液的制备:见文献。 米醋:总酸≥4.5g/100ml,pH=3.54(北京市酿造五厂)。 其他试剂均为分析纯。水为去离子水。 二、 样品处理 使用前将样品砸碎,去除杂质,过10目筛,混合均匀,于60℃干燥2h,备用。 三、 不同喷枪产品的准备 1. 生磁石 称取净磁石3份,每份20g,分别碾碎后过200目筛备用。 2. 制备陶瓷粉 称取净磁石3份,每份20g,各置于40ml瓷坩埚内于箱型电阻炉中加热至650℃,恒温煅至红透1 h,取出,放冷,分别碾碎后过200目筛备用。 3. 醋内淬酥 称取净磁石3份,每份20g,分别置于40ml瓷坩埚内于箱型电阻炉中加热至650℃,恒温煅至红透1 h,按照药典用醋比例,立即倒入醋内淬酥。取出,放置过夜,于60℃干燥恒重,分别碾碎后过200目筛备用。 4. 煅品/煅淬品