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- 2023-10-30 发布于河南
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钙的测定(EDTA快速滴定法);原理 将试样中的有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。(高锰酸钾法为仲裁法);1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物:Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合: Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物(无色) 3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被EDTA络合,即绿色荧光全部消失,从而指示终点: Ca-指示剂络合物+ EDTA ——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色) ;问题 EDTA与各种金属离子均能起络合反应,而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,如何才能令EDTA只选择钙呢?;1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法 EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时,无适合的指示剂;且实验值与真实值间误差较大。 pH=10左右时,同时锰也与EDTA络合 所以测钙应控制pH=12-13, 使Mg++——Mg(OH)2 ;2.加入其他掩蔽剂: 淀粉:排除磷酸根干扰
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