红外吸收分光法—红外光谱仪（仪器分析课件）.pptx

Contents;红外分光光度法（IR） 一、概述 区间：λ为0.75-1000μm或σ(波数)为10-13300cm-1 近红外：0.75-2.5μm 中红外：2.5-25μm 远红外：25-1000μm ;红外光谱仪的组成 ;色散型IR仪（经典IR仪） 构成 光源，吸收池，单色器，检测器，放大器， 记录输出系统;傅立叶变换红外光谱仪 光源：能斯特灯，硅碳棒，镍铬旋状灯丝 迈克尔逊干涉仪：定镜，动镜，分束器BS， 探测器;使用色散型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描，扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高，个别的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。;傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。;傅里叶变换型近红外光谱仪基本组成部分： 　　①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品 信息的分析光; 　　②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间(时间)域中表达的分析光，即干涉光; 　　;傅里叶变换型近红外光谱仪基本组成部分： 　　③检测器，用以检测干涉光; 　　④采样系统，通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化，并导入计算机系统; 　　⑤计算机系统和显示器，将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图，二者的比值即样品的近红外图谱，并在显示器中显示。;;IR仪的基本操作 开机-测样（设置系统操作参数、系统校 正、扫描、数据处理）-退出系统-关机;Contents;红外分光光度法（IR） 一、概述 区间：λ为0.75-1000μm或σ(波数)为10-13300cm-1 近红外：0.75-2.5μm 中红外：2.5-25μm 远红外：25-1000μm ;二、红外光谱仪的组成 ;色散型IR仪（经典IR仪） 构成 光源，吸收池，单色器，检测器，放大器， 记录输出系统 傅立叶变换红外光谱仪 光源：能斯特灯，硅碳棒，镍铬旋状灯丝 迈克尔逊干涉仪：定镜，动镜，分束器BS，探测器;三、检测器： 热检测器（硫酸三苷肽CTGS） 光检测器??录系统 四、IR仪的基本操作 开机-测样（设置系统操作参数、系统校 正、扫描、数据处理）-退出系统-关机;1、应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发亮不稳定。 在进行压片和安装检测室的过程中注意不能将其它物质留在仪器表面上，应当使用无尘纸和专用镜头纸擦拭。;使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操纵钮之功能。 在未按通电源之前，应该对仪器的安全性能进行检查，电源接线应牢固，通电也要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再按通电源开关。;在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。 各种型号的仪器，都应定期检测、评价仪器工作效率。 ;仪器分析;红外分光光度计和傅里叶红外光谱仪之间的区别？ 傅立叶红外光谱仪一般来说构造比较复杂，价格也稍微昂贵一些。傅里近红外光谱仪的单色器结构主要是迈克尔逊干涉仪，其单色器结构比较复杂，精度也比较高，同时在进行光谱数据处理的时候也充分运用傅里叶变换和反傅里叶变换。相对于分光光度计类的近红外精度高，价格也昂贵。;红外分光光度计的单色器一般用光栅进行扫描分光，其结构更简单，仪器价格较便宜。光谱数据常采用求导、平滑、中心化、小波变换、最小二乘法来进行处理。 便携式红外分光光度仪有的运用滤光片模式，有的使用光栅扫描分光。;红外分光光度仪基本原理 由光源发出的光，被分为能量均等对称的两束，一束为样品光通过样品，另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后，被扇形镜以一定的频率所调制，形成交变信号，然后两束光和为一束，并交替通过入射狭缝进入单色器中，经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上，色散并通过出射狭缝之后，被滤光片滤。;高级次光谱，再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号，经放大器进行电压放大后，转入A/D转换单位，计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。; 分光光度计就是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器。而分光光度法则是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析。 常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区,(2)400～760nm的可见光区,(3)2.5～25μm（按波数计为4000cm-1～400cm-1）的红外光区。 ;