工业分析课件—分析方案设计.pptx

《工分综合实训 -分析方案的设计》 CONTENT01分析方案设计的过程02分析方案设计的程序和要求03分析方案设计测定方法的选择04复杂物质分析示例 01分析方案设计的过程 1.了解试样的来源和大致组成 2.分析项目先后次序的选择 3.分析方法的选择 4.分析试剂的选择 5.分析手段的选择 6.拟出分析初步方案 7.分析 8.修改分析方案 02分析方案设计的程序和要求 1.接受信息 接受、分析、筛选信息，明确分析方案设计的课题、条件和要求。2. 分析方案设计原理 从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是分析方案的选定；二是分析方案操作的设计。3. 分析方案设计内容（一）分析方案设计的程序 1. 科学性 科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方法必须正确。2. 安全性 设计实验时应尽量避免使用有毒的药品和进行具有一定危险性的实验操作。如果必须使用，应在所设计的化学实验方案中详细写明注意事项，以防造成环境污染和人身伤害。3. 可行性 设计实验应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在实验室现有的实验条件下能够得到满足。4. 简约性 设计实验应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置、用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。（二）分析方案设计的基本要求 03分析方案设计测定方法的选择 1. 测定的具体要求 首先要明确测定的目的和要求，其中主要是需要测定的组分、准确度及完成测定的速度等。例如，对标样分析和成品分析，准确度是主要的；对高纯度物质中痕量组分的测定，灵敏度是主要的；而对生产过程中的控制分析，速度便成为主要考虑的问题。所选择的分析方法应是在能满足所要求准确度的前提下测定手续愈简便、完成测定的时间愈短愈好。2.待测组分的性质了解待测组分的性质，常有助于测定方法的选择。例如，酸碱性物质首先选用酸碱滴定法测定；大多数金属离子可用EDTA配位滴定法测定；有氧化或还原性质的物质可选用氧化还原滴定法测定；对于碱金属，特别是Na+具有焰色反应，可用火焰光度法测定。3. 待测组分的含量范围 常量组分的测定一般用滴定分析法，因为这类分析方法相对误差可达千分之几，能达到测定准确度的要求。微量组分的测定应选用灵敏度较高的仪器分析方法，其相对误差一般在百分之几，虽然相对误差比较大，但已能满足微量分析的要求。一般是从以下几个方面进行选择： 4. 共存组分的影响 在选择分析方法时，必须考虑共存组分对测定的影响，应尽量采用选择性比较好的分析方法。如果没有适宜的方法，则应采取适当的分离方法，在除去干扰组分之后再进行测定。5. 实验室的条件 选择分析方法应尽可能地使用新的分析技术及方法，但还要根据实验室的具体设备条件，特效试剂的有无，标准试样的具体情况，仪器灵敏度的高低，以及操作人员的技术素质等，综合加以考虑。6.设计测定方法时，主要应考虑下面几个问题。(1)实验原理 主要反应方程式、平衡常数与平衡关系式；准确(分别)滴定的判别，滴定剂的选择；计量点的计算；指示剂的选择及分析结果的计算公式。(2)实验所需仪器的种类、型号，数量；所需试剂的用量、浓度、配制方法。 (3)实验步骤 包括标定、测定及其他实验步骤。(4)数据记录 最好列成表格形式。 (5)数据的统计处理 包括误差分析、结果计算等。(6)讨论 包括注意事项、结果分析等。7.在分析方案设计中，选择方法和试剂时应特别注意如下原则。　 (1)安全原则,仔细查阅有关仪器、试剂的使用手册，尽可能减少使用对人有害的仪器、试剂。必须使用的，必须采取应对措施，严格按照操作规程进行操作。选择适当的分析方法，要求顺利地完成分析任务，必须保证人的安全、实验的安全，试样安全、试剂安全、仪器安全、用电安全、资料安全 、管理安全、运行安全、环境安全等。　 (2) 环保原则,分析方案和分析方法还应是绿色环保的。尽可能减少“三废”的排放，并应对“三废”进行环保处理设计。主张分析方案和分析方法设计实验的微型化(化学试剂用量少，环境污染的可能性减少)。　 (3)节省原则, 在考虑上述两个因素的同时，本着需要与节省开支、厉行节约的原则对方法进行优化。实验设计确定前，应到实验室查对有关仪器、试剂的种类和数量，以便利用现有资源和条件，减少经费的支出。 04复杂物质分析示例 （一）硅酸盐试样的分解 根据硅酸盐中二氧化硅与碱性氧化物比值的大小，分别采用酸溶法、碱熔法或烧结法来分解试样。碱性氧化物的含量愈高，碱性愈强，则此硅酸盐愈易为酸分解，甚至可以溶于水。如水玻璃硅酸钠可溶于水，硅酸钙不溶于水而溶于酸，分解这一类型的硅酸盐试样通常选用HCl，HNO3，HClO4，H3P