工业分析课件—铁矿石锰含量的测定.pptx

《铁矿石锰含量的测定 -火焰原子吸收光谱法》 掌握铁矿石中锰含量的测定原理掌握铁矿石中锰含量的测定方法。 CONTENT01试剂020304测定方法 05结果计算01测定原理03仪器 01测定原理 试样通过下列两种方法之一进行分解:1) 用碳酸钠和四硼酸钠熔融后，再用盐酸溶解熔融物;2) 用盐酸和硝酸分解，蒸发至二氧化硅脱水后，加盐酸溶解。过滤，保存滤液。残渣经灰化、灼烧 ，加氢氟酸和硫酸除去二氧化硅后，再用碳酸钠和四硼酸钠混合试剂熔融，熔融物溶解于滤液中 。 在原子吸收光谱仪上，用乙炔一氧化亚氮火焰，于波长279.5 n m处测量试液吸光度。将测得的试液吸光度在锰校准溶液的工作曲线上查出锰的浓度。 02试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T 6682的规定。1. 碳酸钠(Na2CO3)，无水粉末。 2 .四硼酸钠(Na2B4O7 )，无水粉末。3 .盐酸(pl. 19 g/mL)。 4 .盐酸(1+1): 盐酸(pl. 19 g/mL)稀释。 5 .硝酸(pl.42g /mL)。6 .氢氟酸(pl.15 g/mL)。 7 .硫酸(p1.84 g/mL)。 8 .硫酸(1+1):以硫酸(p1.84 g/mL)稀释9 .底液 称 12 g 金属铁(铁丝或铁粉)或17g 氧化铁(锰含量应小于0.003% )于1000m L烧杯中，加100mL浓盐酸加热溶解，如果称取金属铁，则应滴加硝酸使铁氧化。冷却，加300mL浓盐酸。称取32g 碳酸钠和16g四硼酸钠，加300mL水溶解。小心地加人到铁溶液中，加热除去二氧化碳，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 10 .锰标准溶液10.1 锰标准储备液A(500μg/mL) 准确称取0.5000 g 高纯金属锰(纯度99.9% )于带表面皿的烧杯中，慢慢加人25mL盐酸(1+1)，加热使其完全溶解。冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锰500μg。10.2 锰标准溶液B(50 pg/mL) 分取 50.00mL锰标准储备液A至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含锰50μg。 03仪器 普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T 12806和GB/T 12808的规定1 .铂坩埚,30mL。 2 .高温炉。 3 .组合磁化搅拌器/电热板。4 .搅拌子(外包有聚四氟乙烯)，长10 mm。5 .原子吸收光谱仪，配备乙炔-氧化亚氮燃烧器、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列指标:a) 最低灵敏度— 最高浓度校准溶液的吸光度应不小于0.27；b) 工作曲线的线性— 用同样的方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7；c) 最低稳定性— 最高浓度校准溶液与零浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5 %和0.5%。 注1 :建议使用纸带记录仪或数字仪读数，评价a),b),c)各项指标及以后的测量。注2: 仪器参数因仪器型号而异，下列参数可供参考— 锰空心阴极灯电流，5mA；— 波长 ，279.5 nm ；— 氧化亚氮流速，7.5 L /min；— 乙炔流速，4.0 L/min。对上述气体流量不合适的系统，给出气体流量比率仍可能是一个有用的参数。 04测定方法 警告 :应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭乙炔-氧化亚氮燃烧器，以避免可能的爆炸危险。1. 试料的分解1.1 碱熔 将准确称取0.50g预干燥试料置于预先放置0.8g碳酸钠的铂坩埚中，加0.4 g 四硼酸钠，用铂或不锈钢小棒拌匀。将坩埚放人高温炉于1020℃～1040℃熔融30 min。 取出坩埚，转动使熔融物均匀凝固在坩埚壁上，冷却后往坩埚中放入一个外包有聚四氟乙烯的搅拌子。将坩埚放入150mL低型烧杯中，加20mL盐酸(1+1)和30mL水，盖上表面皿后置于磁搅拌器/电热板上边搅拌边加热，直至熔融物完全溶解。 用水洗出坩埚及搅拌子，溶液冷却后移至100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.2 酸溶 将准确称取0.50g预干燥试料置于250mL高型烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，置于电热板上于100加热约1h。取下稍冷，加1mL硝酸和0.2mL硫酸，加热15 min后，移开表面皿将试液蒸发至干。注3: 假 如难以溶解的残渣较多，将烧杯放在电热板上高温区加热，但应避免沸腾。