工业分析课件—铁矿石的分析.pptx

《铁矿石中全铁含量的测定》 了解试样的分解方法掌握铁矿石中全铁含量的测定原理掌握铁矿石中全铁含量的测定方法。 CONTENT01试样的分解方法02测定原理03试剂04测定方法 05结果计算 01试样的分解方法 1、酸分解 对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用盐酸溶样，过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并。当含铜大于0.1%时，采用氨水 沉淀分离方法消除铜的干扰。 2、熔融-酸化 对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用强碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，用盐酸酸化。 3、熔融-过滤 对含钒不大于0.05%，含钼不大于0.1%或含铜不大于0.1%的试样，用碱熔融，用水浸出冷却的熔融物，过滤，用盐酸溶解沉淀。 02铁矿石中全铁含量的测定原理 大部分铁由氯化亚锡还原，剩余的铁用三氯化钛还原，用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。 03试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。1.焦硫酸钾，细粉。 2.无水碳酸钠。 3.过氧化钠（Na2O2），干粉。 4.硼酸5.盐酸， 1+1， 1+10 ， 1+50 。6.氢氟酸， ρ1.15 g/mL。7.硫酸， ρ1.84 g/mL。8.硫酸 1+1 9.磷酸 ， ρ1.70 g/mL。10.硫磷混酸 ：边搅拌边将200mL 磷酸注入约500mL（12）水中，再加300mL硫酸（10）混匀，流水冷却。11.氢氧化钠溶液， 20g/L。12.过氧化氢溶液 ， 30%（体积分数）。。 13.混合溶剂，取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 14.高锰酸钾溶液， 25g/L。15.重铬酸钾溶液， 0.25g/L。 16.氯化亚锡溶液， 100 g/L。 将100g氯化亚锡结晶体（SnCl2·2H2O）溶于200mL的浓盐酸中，通过水浴加热溶解。冷却溶液，并用水稀释至1L。该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。17.三氯化钛溶液， 15g/L 用9体积的盐酸（1+1）稀释1体积的三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）。另一种方法是在有表面皿的烧杯中，用约30mL的浓盐酸中溶解1g海绵钛。冷却溶液。用水稀释至 200mL。现用现配。18.铁标准溶液 0.05 mol/L 称取2.79g纯铁到500mL的锥形烧杯中，在颈口放一滤斗。慢慢加入35mL盐酸（1+1），加热至溶解。冷却逐次少量加入5mL过氧化氢氧化溶液，加热至沸。分解过剩的过氧化氢，除氯 气。移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度。 1.00mL的该液相当于1.00mL的标准重铬酸钾溶液。19.重铬酸钾标准溶液 0.01667mol/L 称取4.904g预先在140～150℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾溶于水中，冷却至20℃后移至1L的容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。20.钨酸钠溶液，称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL浓磷酸,用水稀到100mL。21.二苯氨磺酸钠指示剂，0.2g/100mL 将0.2g二苯氨磺酸钠溶于少量水中，然后稀至100mL。贮于棕色瓶中。 04测定方法 （一）试样的分解1.酸分解： 将准确称取的0.40g试料放入250mL的烧杯中，加入30mL浓盐酸，盖上表面皿，不沸腾地缓慢加热溶液，分解试样。 用射水冲洗表面皿，并用温水稀至50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣。用擦棒擦净杯壁，用温盐酸（1+50）洗烧杯3次，用温盐酸（1+50）洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止。然后再用温水洗6次～8次，将滤液和洗液收集在400mL中烧杯中。将滤纸和残渣放放铂坩埚中，干燥，灰化滤纸，最后在750～800度灼烧。冷却坩埚，加4滴硫酸湿润残渣，加约5mL氢氟酸，并缓慢加热以除去二氧化硅和硫酸 将2g焦硫酸钾加入冷却的坩埚中，先缓慢加热，然后高温加热，至熔融物清亮，冷却，将坩埚放入原250mL烧杯中，加约25mL的水和约5mL的浓盐酸，温热溶解熔融物，洗出坩埚，将该溶液与主液合并，不沸腾下蒸发至约150mL。2.熔融-酸化 将准确称取的0.40g试料放入铂坩埚中，加约3.0g混合溶剂，充分混匀。在950℃±10℃的高温炉中放置30min，从炉中取出并摇动坩埚，冷却熔融物，将坩埚放入预先盛有100mL浓盐酸的烧杯中，低温加热浸出熔融物。洗出坩埚，同时将洗液加入溶液中，调整体积至约150mL。3.熔融～过