情境八:甲醇和二甲醚的检验
任务二:甲醇的测定
知识点:羰基化合物含量的测定
羰基化合物含量的测定
试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应,生成2,4-二硝基苯腙,在碱性介质中红色。在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%~0.01%(质量分数)的测定。
一、方法原理
分光光度计
二、试验步骤
1. 试样 取1.0mL试样于比色管中。
2. 空白试验 用1.0mL甲醇代替试样,在测定试样的同时按照测定试样的操作步骤进行空白试验。
二、试验步骤
3. 标准曲线的制作
①稀标准溶液的制备:用于制备标准比色液。按表8-3规定体积(mL)吸取标准原液,分别置于一组25mL带刻度的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
表8-3 标准溶液的配制
标准原液体积/mL
相应的羰基化合物质量[以甲醛(HCHO)计]/μg
1mL稀标液中羰基的质量/μg
0
0
0.00
1.5
45
1.80
2.5
75
3.00
3.5
105
4.20
4.5
135
5.40
5.5
165
6.60
6.5
195
7.80
二、试验步骤
3. 标准曲线的制作
②标准比色液的制备:在1cm比色皿中完成吸光度的测定。各取1.0mL稀标准溶液,分别注入七个比色管中。
③发色:在七个比色管中分别加入1.0mL2,4-二硝基苯肼溶液和
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