总磷的测定 钼酸铵分光光度法课件.pptxVIP

水质 总磷的测定 ----钼酸铵分光光度法 一、 主题内容与适用范围 ¡ 1、本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯 酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼 酸铵分光光度测定总磷的方法。 ¡ 2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 ¡ 3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。 ¡ 4、取25mL试料，本标准的最低检出浓度为 0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。 ¡ 5、在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 二、实验原理 ¡在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸) 使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。 三、实验试剂 ¡ 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为： 1.84g/mL ¡ 3.1 硫酸(H2SO4) ，1+1 ¡ 3.3过硫酸钾， 50g／L溶液：将5g过硫酸钾 (K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 ¡ 3.4 抗坏血酸， 100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸 (C6 H8O6)于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长 时间使用。 ¡ 3.7 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃ 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2 PO4)，用 水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。 此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 ¡ 3.8 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.7) 转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含2.0µg磷。 使用当天配制。 四、实验仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器： ¡ 4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅( 1.1~1.4kg/cm2 ) ¡ 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 ¡ 4.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 六、分析步骤 ¡ 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样， 并加入与测定时相同体积的试剂。 ¡ 6.2 测定： ¡ 6.2.1 消解 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加入4mL过硫 酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和 线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒 器中加热，带压力达到1.1kg/cm2 ，相应温度为 120℃，保持半小时后停止加热，待压力表读数降 至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 ¡ 6.2.2 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀， 30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。 ¡ 6.2.3 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿， 在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。 注：如显色时室温低于13℃，可在20~30℃水浴上显色15min即可。 ¡ 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2) 分别加入0.0 ，0.50 ，1.00， 3.00 ，5.00 ，10.0 ， 15.0mL磷酸盐标准溶液 (3.8)。加水至50mL。然后 按测定步骤(6.2)进行处理。 以水做参比，测定吸光度。 扣除空白试验的吸光度后， 和对应的磷的含量绘制工作 曲线。 七、干扰及消除 ¡ 砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； ¡ 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮 气可去除； ¡ 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； ¡ 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除； ¡ 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； ¡ 铜浓度达10 mg/L不干扰； ¡ 氟化物小于70 mg/L是允许的。 八、结果的表示 ¡总磷含量以c ( mg/L )表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量， µg； v ― 测定用试样体积, mL 。