煤中碳和氢的测定方法.docxVIP

GB/T 476-2008 GB/T 476-2008 PAGE PAGE 10 煤中碳和氢的测定方法 GB/T 476—2008 代替 GB/T 476—2001，GB/T 5460—2003，GB/T 18856.11—2002 范围 本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤样中的 氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修 改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008, ISO 11722:1999，ISO1171:1997，ISO 562：1998，NEQ) GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T 218-1996，eqv ISO 925:1980) GB/T 18856. 1 水煤浆试验方法 第 1 部分：采样 三节炉法和二节炉法 方法原理 一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收 剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅 和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 试剂和材料 无水高氯酸镁：分析纯，粒度 1 mm～3 mm；或无水氯化钙；分析纯，粒度 2 mm～5 mm。 粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。 制法：称取 25 g 硫酸锰，溶于 500 mL 蒸馏水中，另称取 16. 4 g 高锰酸钾，溶于 300 mL 蒸馏水中。两溶液分别加热到 50℃～60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入 10 mL(1+1)硫酸。将溶液加热到 70℃～80℃并继续搅拌 5 min，停止加热，静置 2 h～3h。用热 蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥 2 h～ h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0. 5 mm～2 mm 备用。 铜丝卷：丝直径约 0.5 mm。铜丝网：0.15 mm(100 目)。 氧化铜：化学纯，线状（长约 5 mm）。 铬酸铅：分析纯，制备成粒度 1 mm～4 mm。. 制法：将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成形。放入马弗炉中，在850℃下灼烧 2h，取出冷却后备用。 银丝卷：丝直径约 0.25 mm。 氧气：99. 9％，不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。 三氧化钨：分析纯。 碱石棉：化学纯，粒度 1 mm～2 mm；或碱石灰：化学纯，粒度 0.5 mm～2 mm。 真空硅脂。 高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下： 将 100g 化学纯高锰酸钾，溶于 2L 蒸馏水中，煮沸。另取 107.5g 化学纯硝酸银溶于约 50mL 蒸馏水中， 在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体 用蒸馏水洗涤数次，在 60℃～80℃下干燥 1 h，然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。 警告：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量储存。 硫酸：化学纯。 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。 装置 碳氢测定仪 碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图1 所示。 1——气体干燥塔； 2——流量计； 3——橡皮塞； 4——铜丝卷； 5——燃烧舟； 6——燃烧管； 7——氧化铜； 8——铬酸铅； 9——银丝卷； 10——吸水U 形管； 11——除氮氧化物U 形管； 12——吸收二氧化碳U 形管； 13——空U 形管； 14——气泡计； 15——三节电炉及控温装置。 图 1 三节炉和二节炉碳氢测定仪示意图 净化系统，包括以下部件： 气体干燥塔：容量 500 mL，2 个，一个(A)上部（约 2/3）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁），下部 （约 1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个(B)装无水氯化钙（或无水高氯酸镁）； 流量计：测量范围(0～150)mL/min。 燃烧装置：由一个三节（或二节）管式炉及其控温系统构成，主要包括以下部件： 电炉：三节炉或二节炉（双管炉或单管炉），炉膛直径约 35 mm。