《化工分析》 课件 项目二 测定工业硫酸的纯度.pptx

项目二 测定工业硫酸的纯度;;该项目有 3 个代表性工作任务。 硫酸 ( H2 SO4 ) 是无机化工 “ 三酸两碱” ( 硫酸、硝酸、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠) 中三大无机强酸之一，“ 三酸两碱” 是最重要的通用基础化工原料，用途十分广泛。 硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸质量分数为 98. 3% ，密度为 1. 84 g / cm3 、物质的量浓度为 18. 4 mol / L、熔点为 10. 371 ℃ 、沸点为 337 ℃ 。浓硫酸易溶于水，能以任意比与水混溶，溶解时放出大量的热，因此浓硫酸稀释时应该 “ 酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅” 。硫酸具有非常强的腐蚀性，在使用、储存、运输过程中要注意安全。;工业硫酸纯度常用酸碱滴定法测定，酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。酸碱滴定法的反应实质是: 在酸碱滴定法中，常用的标准滴定溶液有强酸溶液如盐酸、硫酸，强碱溶液如氢氧化钠、氢氧化钾等。工业硫酸纯度测定常用氢氧化钠标准滴定溶液进行直接测定，测定反应如下:;【知识、技能与素养】;任务一　 准备 NaOH 标准滴定溶液;电子台秤、称量纸、分析天平、滴定分析成套玻璃仪器。;一、化学计量点 根据化学反应计量方程式: 2 mol NaOH 与 1 mol H2 SO4 的滴定反应，刚好完成的点就是化学计量点。;二、指示剂 为确定化学计量点，往锥形瓶溶液中加入少量能在化学计量点附近发生颜色变化的指示剂，并把指示剂颜色发生变化的这一点称为滴定终点。酸碱滴定所用的指示剂又称为酸碱指示剂，常用的酸碱指示剂有酚酞、甲基橙等。;酸碱指示剂一般是结构比较复杂的有机弱酸或有机弱碱。改变溶液的 pH 值，指示剂的解离平衡被破坏，从而使指示剂呈现不同的颜色，这就是酸碱指示剂的变色原理。甲基橙的变色原理如图所示。 甲基橙在 pH 3. 1 的溶液显红色，在 pH 4. 4 的溶液里显黄色，在 pH 3. 1 ~ 4. 4 间溶液则显红黄的混合色，即橙色，因此，把 pH 值为 3. 1 ~ 4. 4 的区间称为指示剂的变色范围。 为使指示剂变色更敏锐、变色范围更窄、误差更小，常用混合指示剂。;NaOH 不是基准物质，其标准滴定溶液用间接法配制。间接法是先配制近似于所需浓度的溶液，再用其他标准滴定???液或基准物质标定其准确浓度，间接法也称标定法。NaOH 标准滴定溶液的配制过程如图所示。;一、基准物质——邻苯二甲酸氢钾 邻苯二甲酸氢钾是一种有机化合物，分子式是 C8 H5 O4 K，熔点为 295 ~ 300 ℃ 、沸点为378. 3 ℃ 、密度为 1. 006 g / cm3 ，白色结晶粉末，在空气中稳定，能溶于水，微溶于醇，用作 pH 值测定的缓冲剂、分析基准物质。;二、邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 标准滴定溶液反应原理 邻苯二甲酸氢钾基准物质标定 NaOH 标准滴定溶液的浓度。反应方程式为: 若邻苯二甲酸氢钾的浓度为 0. 1 mol / L，化学计量点的 pH = 9. 11 ，因此，可用酚酞 ( 变色范围 pH8. 2 ~ 10. 0) 作指示剂，溶液由无色变为浅粉红色，半分钟不褪色为滴定终点。;三、滴定分析对化学反应的基本要求 1. 反应必须严格按化学反应方程式的计量关系进行，没有副反应。 2. 化学反应必须进行完全，被测组分必须有 99. 9% 以上转化为生成物。 3. 反应速度要快，速度较慢的反应可通过加热或加入催化剂等方法来加快反应速度。 4. 有适当的指示剂或其他方法确定滴定终点。;四、称量范围 万分之一分析天平称量误差为 ± 0. 000 1 g，一次称量要读两次数，可能造成的最大误差为± 0. 000 2 g。所以，为了保证称量的相对误差控制在 ± 0. 1% ，称取的最小质量 m 应满足: 则 m≥0. 2 g。;五、空白试验 空白试验就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作规程和条件进行的平行测定，测定所得结果称为空白值。空白值一般由试剂和器皿带进的杂质造成，处理检测数据时应扣除空白值。;活动三　标定 NaOH 标准滴定溶液;98;任务二 测定工业硫酸样品的纯度;电子分析天平 ( 精度 ± 0. 000 1 g) ，50 mL 滴定管 ( A 级，容量允差 0. 05 mL) 、25 mL单标线移液管 ( A 级，容量允差 0. 03 mL) 、滴定分析成套玻璃仪器。;配制工业硫酸样品的待测溶液过程如图所示。;测定工业硫酸纯度的过程见表。;一、滴定分析的基本单元 标准溶液的浓度，通常用物质的量浓度来表示，单位是 mol / L，因为摩尔是表示微粒集合的单位，所以必须指明构成微粒的基本单元。 在滴定分析的计算中，为简化计算，引入了 “ 等物质的量反应规则” ，即 nA = nB ，表示消耗标准滴定物质的量