《化工分析》 课件 项目三 测定水质的总硬度.pptx

项目三 测定水质的总硬度;;该项目有 2 个代表性工作任务和 1 个拓展任务。 日常生活中，平时家里用的毛巾会变硬，烧水用的热水壶会结垢，工业锅炉用久后有爆炸危险，这些都与水的硬度有关。硬水常常给人们带来许多危害，因此水的硬度测定具有非常重要的意义。;水硬度测定采用配位滴定法，配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，EDTA是常用配位剂乙二胺四乙酸二钠的英文缩写。自来水硬度测定执行 《 生活饮用水标准检验方法》 ( GB / T 5750. 1 ~ 13—2006) ，工业用水硬度的测定执行 《 锅炉用水和冷却水分析方法　硬度的测定》 ( GB / T 6909—2018) 。 配位滴定受溶液酸度影响较大，常用 NH3 —NH4 Cl 缓冲溶液 ( pH = 10) 来调节溶液的pH 值，用铬黑 T ( 简称 EBT，用 In 表示) 作指示剂。; 配位滴定反应如下： 滴定前：M　+ In MIn 无色　纯蓝色　 酒红色 配位滴定反应：M　+ Y ?????? MY 　 无色　无色　 无色 滴定终点时：MIn　+ Y ?????? MY　+ In 　 酒红色　 纯蓝色 M 代表金属离子 Mn + ，当溶液由酒红色变为纯蓝色时，即为滴定终点。;【知识、技能与素养】;任务一　 制备 EDTA 标准滴定溶液;电子台秤、分析天平、电炉、滴定分析成套玻璃仪器。;配位剂 EDTA EDTA 常用 H4 Y 表示，结构简式如下： EDTA 的水溶性较差，故通常将其制成二钠盐，以 Na2 H2 Y·2H2 O 表示，也称为 EDTA。22 ℃ 时，每 100 mL 水中可溶解 11. 1 g EDTA 二钠盐，约 0. 3 mol / L，pH 值约为 4. 7。 若天气较冷，气温较低，可适当加热，帮助 EDTA 二钠盐溶解。;配制 0. 02 mol / L EDTA 标准滴定溶液过程： 用电子台秤称取 3. 8 g EDTA 二钠盐→ 溶于水→ 稀释至 500 mL → 装入试剂瓶→ 粘贴标签。;配位剂 EDTA 的离解平衡 EDTA 在水溶液中共有 H6 Y2 + 、H5 Y + 、H4 Y、H3 Y - 、H2 Y2 - 、HY3 - 、Y4 - 7 种型体存在，溶液 pH 值是影响型体形态的主要因素，具体见表。;配制 0. 02 mol / L ZnO 标准滴定溶液过程如下： 用电子分析天平准确称取 3 份 0. 38 ~ 0. 42 g ZnO 分别置于 3 个 100 mL 小烧杯 →各加5 mL 左右的盐酸 (1∶1) 溶解 →再各加入 25 mL 蒸馏水稀??? →分别定量移至 250 mL 容量瓶定容 →贴上标签。 注意：称量小烧杯的基准物质 ZnO，先用两滴管 1 ∶1 HCl ( 约 5 mL) 溶解至澄清透明后，再用蒸馏水稀释、移液。整个过程中，玻璃棒不能倒置，不要离开小烧杯，防止 ZnO损失。;EDTA 与金属离子配位的特点 1. 配比简单，一般为 1∶1。 2. 生成的配合物稳定，易溶于水。 3. 配位反应速度快，容易找到合适的指示剂指示滴定终点。;标定 EDTA 标准滴定溶液的过程，见表。;一、金属指示剂 铬黑 T 是金属指示剂。金属指示剂是有机染料配位剂，能与金属离子 M 生成与染料本身颜色不同的配合物。例如，铬黑 T 本身是蓝色的，金属配合物 MIn 是酒红色的，滴定开始时溶液呈现出 MIn 的颜色。金属指示剂 In 与待测金属离子配合物 MIn 的稳定性要小于EDTA 与待测金属离子配合物 MY 的稳定性，终点时，滴定剂 EDTA 夺取 MIn 中的 M 金属离子，使指示剂 In 游离出来，显示指示剂的本色指示达到滴定终点。常见金属指示剂及配制方法见附录一。;二、配位滴定反应必须具备的条件 1. 形成的配合物要有足够的稳定性，配位平衡常数要足够大，通常 KMY 108 。 2. 在一定条件下配位数必须固定。 3. 反应速度要快。 4. 要有适当的方法找到终点。;1. 计算公式 式中　V1 ———标定消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL； V0 ———空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL。;2. 数据记录与处理 EDTA 标准滴定溶液的配制与标定见表。;任务二 测定水质样品的总硬度;100 mL 移液管、滴定分析成套玻璃仪器。;测定水样总硬度的过程，见表。接近终点时，应慢滴多摇，注意运用半滴、1 / 4 滴滴加技术，