《化工分析》 课件 项目八 原子吸收分光光度法.pptx

项目八 原子吸收分光光度法;;该项目有 2 个代表性工作任务。 对地表水源和地下水水源层样品中 Hg、As、Pb、Zn 等微量元素含量进行测定，出具检测报告，判断水源水质情况。;地下水质分析方法依据 《 地下水质分析方法　第 21 部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定　无火焰原子吸收分光光度法》 ( DZ / T 0064. 21—2021) ，地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉检测依据 《 水质　铜、锌、铅、镉的测　原子吸收分光光度法》 ( GB 7475—1987) 。;原子吸收光谱分析法以其灵敏度高、准确度高 、选择性好、方法简便、分析速度快等特点广泛应用于科研和教学中。原子吸收光谱分析法可以进行 70 多种金属、两性元素和非金属元素的分析。化工产品、环境水质样品和食品中的微量金属，农药中残留的重金属含量测定，首选原子光谱分析法。 原子吸收光谱分析是基于待测元素构成的光源如空心阴极灯在 300 ~ 500 V 的电压作用下，发射出待测元素的特征谱线，特征谱线通过样品的原子蒸气时将被蒸气中的待测元素的基态原子所吸收，特征谱线将减弱。根据特征谱线减弱程度，便可测出被测金属元素的含量。;【知识、技能与素养】;任务一　 火焰原子化法测定地下水中锌的含量;原子吸收分光光度计及工作站、锌空心阴极灯、乙炔高压气瓶、空压机、实验室常用分析玻璃仪器。;340;341;一、原子吸收分光光度计的基本结构 单光束火焰原子吸收光度计主要由光源、原子化器、单色器和检测放大系统四部分组成。主要部件如图所示。;二、光源 光源的作用是发射待测元素的特征光谱 ( 共振线) ，供测量用。光源须满足如下要求： 1. 光源能发射待测元素的共振线，而且强度要足够大。 2. 光源发射的谱线是锐线光。 3. 辐射光的强度要稳定，而且背景发射要小。 在原子吸收分析中，空心阴极灯被广泛使用。;344;345;三、原子化器 原子化器是将试样中的待测元素由化合物状态转变为基态原子蒸气。空气—乙炔火焰燃烧器结构示意图及燃烧器如图所示。;火焰原子化装置一般由雾化器、预混合室和燃烧器 3 部分组成。雾化器的作用是将试液雾化。预混合室的作用是进一步细化雾滴，并使之与燃料气均匀混合后进入火焰。为了提高雾化效率，在喷嘴前装一撞击球，或用燃料气与雾化器喷嘴对喷的方法，使雾滴进一步细化。预混合室的废液排出管，要用导管通入废液收集瓶中并加水封，以保证火焰的稳定性，也避免燃料气逸出造成火灾。燃烧器多由不锈钢制成，有孔型和长狭缝型。为了提高测定的灵敏度，一般采用长狭缝型燃烧器，一种为 100 mm × 0. 5 mm，另一种为 50 mm × 0. 4 mm。前者适用于空气—乙炔火焰，后者适用于氧化亚氮—乙炔火焰。;火焰原子化装置常用火焰及温度见表。;四、单色器 空心阴极灯发出的谱线除原子蒸气吸收的共振线外，还有其他的谱线，这些谱线干扰原子蒸气对共振线的吸收，因此必须分离。单色器的作用就是将共振线与其他谱线分开。单色器主要元件是棱镜或光栅，现在一般由精密电器控制棱镜或光栅位置取出所需波长的光。光学系统全部集成封装，不许私下拆封。;五、检测放大系统 测放大系统由光电倍增管、放大器和读数仪表组成。光电倍增管是利用光电效应使光转变为光电流的一种装置，其结构及工作原理图如图所示。;一、水样制备 样品采集后，加入硝酸 (1 L 水样中加浓硝酸 10 mL) 保存，复杂样品使用前将样品用高氯酸消解，去除干扰，再过滤至 50 mL 容量瓶中，定容。同时作平行样使用。;二、配制标准工作曲线系列溶液 参照表，在 100 mL 容量瓶中，用 1∶499 硝酸溶液稀释容量瓶的标准使用溶液，配制工作曲线系列溶液。;三、设置仪器条件 1. 熟悉仪器设备 认真阅读原子分光光度仪及配套工作站的使用说明书和用户操作守则，梳理仪器操作流程和设置仪器工作参数，在老师的帮助下，用工作站的向导建立分析方法和数据处理方法，完成分析检查任务。 2. 设置仪器分析参数 以某原子吸收分光光度仪为例，分析线 213. 9 nm、谱带宽 0. 4 nm、空心阴极灯电流3 mA、乙炔流量 1 500 mL / min ( 钢瓶减压输出 0. 2 ~ 0. 25 MPa) 、燃烧器高度 6 mm。;四、进入样品设置向导 以 AAWin2. 0 工作站为例，简要说明分析方法。 1. 在校正方法中选择 “ 标准曲线法” 。 2. 曲线方程中选择 “ 一次方程” 。 3. 浓度单位可选择 “ ng / mL” “ μg / mL” “ ppb” “ ppm” 等，也可以手动输入。;4. 输入标准样品名称，本实验为 “ 锌标样” 。 5. 起始编号为 “1” 。 6. 单击 “ 下一步” 设置标准样品的个数、输入相应浓度，可点击增加或减少，设置样品