- 36
- 0
- 约2.2万字
- 约 24页
- 2023-11-11 发布于四川
-
正版发售
- 被代替
- 已被新标准代替,建议下载标准 JJG 705-2014
- | 2002-05-24 颁布
- | 2002-08-24 实施
- 1、本网站所提供的标准文本仅供个人学习、研究之用,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或网络传播等,侵权必究。
- 2、本网站所提供的标准均为PDF格式电子版文本(可阅读打印),因数字商品的特殊性,一经售出,不提供退换货服务。
- 3、标准文档要求电子版与印刷版保持一致,所以下载的文档中可能包含空白页,非文档质量问题
查看更多
JJG 705-2002
本规程主要起草人:
赵 敏
参加起草人:
吴方迪
何雅娟
(国家标准物质研究中心)
(国家标准物质研究中心)
(国家标准物质研究中心)
JJG 705-2002
1
液相色谱仪检定规程
1 范围
本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器和示差折 光率检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检验。液相色谱仪样机试验 和定型鉴定中有关计量性能试验可参照本规程进行。
2 概述
液相色谱仪(以下简称仪器) 是由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)、检测器 和数据处理装置等部分组成的分析仪器,图 1 是其组成的方框图。液相色谱仪利用式 样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带 入色谱柱中进行分离, 经检测器检测, 依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高) 进行定性和定量分析。
图 1 液相色谱仪组成方框图
3 计量性能要求
3.1 输液系统
3.1.1 输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。
3.1.2 流量设定值误差 SS 和流量稳定性误差 SR 应符合表 1 的要求。
3.1.3 梯度误差 GC :不超过±3 %。
3.2 柱温箱
3.2.1 柱温箱温度设定值误差ΔTC :不超过±2℃。
3.2.2 温度稳定性 TC :不超过 1℃。
3.3 检测器
液相色谱仪检测器的主要技术指标见表 2。
JJG 705-2002
4
表 3 (续)
序号
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检定
2
柱箱温度设定值误差 ΔT
+
+
-
柱箱温度稳定性 T
+
+
-
3
检测器:基线噪声
+
+
+
基线漂移
+
-
+
最小检测浓度
+
+
+
波长示值误差和重复性
+
+
线性范围
+
换档误差
+
-
-
4
整机:定性定量重复性
+
+
+
注:①“+”表示应检定项目, “-”表示可不检定项目。
② 无梯度洗脱装置和无恒温柱箱得仪器,此项目不检定。
③ 紫外-可见光, 二极管阵列和荧光检测器检定此项目, 示差折光率检测器不检定此
项目。
5.2.2 检定方法
5.2.2.1 通用技术要求的检查
按第 4.1,4.2 条的要求,目视、手动检查。
5.2.2.2 输液系统的检定
a) 泵耐压的检定
将仪器各部分连接好, 以 100%甲醇为流动相, 流量为 1mL/min,按说明书启动仪 器, 压力平稳后保持 10min,用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱, 堵住泵 出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的 90%,保持 5min 无泄漏。
b) 泵流量设定值误差 SS 、流量稳定性误差的检定 SR 的检定
按表 1 的要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称 重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表 1 规定时间流出的流动相,在分
析天平上称重,按式(1)、式(2)计算 SS 和 SR。
( 1 )( 2 )SS = (Fm ? FS
( 1 )
( 2 )
SR = (Fmax ? Fmin ) / Fm × 100%
式中: Fm —— Fm = (W2 ? W1 ) /(ρ ? t) ,流量实测值, mL/min;
W2—— 容量瓶+流动相的质量, g;
W1—— 容量瓶的质量, g;
ρ—— 试验温度下流动相的密度, g/mL;
t —— 收集流动相的时间, min;
JJG 705-2002
5
Fm—— 同一组测量的算术平均值, mL/min;
FS —— 流量设定值, mL/min;
Fmax ——同一组测量中流量最大值, mL/min;
Fmin ——同一组测量中流量最小值, mL.min。
c) 梯度误差的检定
由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序, A 溶剂为纯水, B 溶剂为含 0.1%丙 酮的水溶液, B 经由 5 个阶梯从 0 变到 100%,如图 2 所示。将输液泵和检测器连接(不 接色谱柱),开机以后以 A 溶剂冲洗系统, 基线平稳后开始执行梯度程序, 画出梯度变 化曲线。求出 A ,B 溶剂不同比例时的输出信号值(或记录仪读数),重复测量 2 次, 计算平均值。从 B 溶剂的含量及对应的输出信号值(或记录仪读数),按式(3)计算
梯度误差 Gci ,取 Gci 最大者作为仪器梯度误差。
( 2 )Gci = (Li ? Lm ) /Lm
( 2 )
式中: Gci —— 第 i 段梯度误差 ( % ) ;
Li —— 第 i 段输出信号值(或记录仪读数)平均值;
Lm —— 各段输出信号(或记录仪读数)平均值的平均值。
输出信号值或记录仪读数
人
人
您可能关注的文档
- JJG 226-2001 双金属温度计检定规程.docx
- JJG 245-2005 光照度计检定规程.docx
- JJG 536-1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程.docx
- JJG 625-2001 阿贝折射仪检定规程.docx
- JJG 646-2006 移液器检定规程.docx
- JJG 693-2011 可燃气体检测报警器.docx
- JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程.docx
- JJG 701-2008 熔点测定仪检定规程.docx
- JJG 919-2008 pH计检定仪检定规程.docx
- JJG 981-2003 阿贝折射仪标准块检定规程.docx
- JJG 2063-2007 液体流量计量器具检定规程.docx
- GBT 10586-2006 湿热试验箱技术条件.docx
- JJF 1074-2001 酒精密度-浓度测量用表.docx
- JJF 1101-2003 环境试验设备温度、湿度校准规范.docx
- JJF 1190-2008 尘埃粒子计数器校准规范.docx
- JJG 10-2005 专用玻璃量器检定规程.docx
- JJG 20-2001 标准玻璃容器检定规程.docx
- JJG 22-2003 内径千分尺检定规程.docx
最近下载
- 求阴影面积的常用方法.pdf VIP
- 2024年广东省深圳市盐田区梅沙街道招聘社区工作者真题含答案详解.docx VIP
- 英、美、中三国会计师事务所组织形式演变研究.pdf VIP
- 工会经费管理与内部审计问题分析及改进建议.docx VIP
- 电气管理课件.pptx VIP
- 2025中国现代文学史自考真题及答案 .pdf VIP
- 2025努力锻造忠诚干净担当的新时代政法铁军党课PPT课件.pptx VIP
- 富士达电梯MLVF-T无机房(CP40)电气原理图.pdf VIP
- 国家建筑标准设计图集-12S101 矩形给水箱.pdf VIP
- Pico Pico Neo 3 VR头盔 Pico Neo 3 0207 用户手册.pdf
文档评论(0)