JJG 705-2002液相色谱仪.pdf

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  •   |  2002-05-24 颁布
  •   |  2002-08-24 实施
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JJG 705-2002 本规程主要起草人: 赵 敏 参加起草人: 吴方迪 何雅娟 (国家标准物质研究中心) (国家标准物质研究中心) (国家标准物质研究中心) JJG 705-2002 1 液相色谱仪检定规程 1 范围 本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器和示差折 光率检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检验。液相色谱仪样机试验 和定型鉴定中有关计量性能试验可参照本规程进行。 2 概述 液相色谱仪(以下简称仪器) 是由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)、检测器 和数据处理装置等部分组成的分析仪器,图 1 是其组成的方框图。液相色谱仪利用式 样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带 入色谱柱中进行分离, 经检测器检测, 依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高) 进行定性和定量分析。 图 1 液相色谱仪组成方框图 3 计量性能要求 3.1 输液系统 3.1.1 输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。 3.1.2 流量设定值误差 SS 和流量稳定性误差 SR 应符合表 1 的要求。 3.1.3 梯度误差 GC :不超过±3 %。 3.2 柱温箱 3.2.1 柱温箱温度设定值误差ΔTC :不超过±2℃。 3.2.2 温度稳定性 TC :不超过 1℃。 3.3 检测器 液相色谱仪检测器的主要技术指标见表 2。 JJG 705-2002 4 表 3 (续) 序号 检定项目 首次检定 后续检定 使用中检定 2 柱箱温度设定值误差 ΔT + + - 柱箱温度稳定性 T + + - 3 检测器:基线噪声 + + + 基线漂移 + - + 最小检测浓度 + + + 波长示值误差和重复性 + + 线性范围 + 换档误差 + - - 4 整机:定性定量重复性 + + + 注:①“+”表示应检定项目, “-”表示可不检定项目。 ② 无梯度洗脱装置和无恒温柱箱得仪器,此项目不检定。 ③ 紫外-可见光, 二极管阵列和荧光检测器检定此项目, 示差折光率检测器不检定此 项目。 5.2.2 检定方法 5.2.2.1 通用技术要求的检查 按第 4.1,4.2 条的要求,目视、手动检查。 5.2.2.2 输液系统的检定 a) 泵耐压的检定 将仪器各部分连接好, 以 100%甲醇为流动相, 流量为 1mL/min,按说明书启动仪 器, 压力平稳后保持 10min,用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱, 堵住泵 出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的 90%,保持 5min 无泄漏。 b) 泵流量设定值误差 SS 、流量稳定性误差的检定 SR 的检定 按表 1 的要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称 重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表 1 规定时间流出的流动相,在分 析天平上称重,按式(1)、式(2)计算 SS 和 SR。 ( 1 )( 2 )SS = (Fm ? FS ( 1 ) ( 2 ) SR = (Fmax ? Fmin ) / Fm × 100% 式中: Fm —— Fm = (W2 ? W1 ) /(ρ ? t) ,流量实测值, mL/min; W2—— 容量瓶+流动相的质量, g; W1—— 容量瓶的质量, g; ρ—— 试验温度下流动相的密度, g/mL; t —— 收集流动相的时间, min; JJG 705-2002 5 Fm—— 同一组测量的算术平均值, mL/min; FS —— 流量设定值, mL/min; Fmax ——同一组测量中流量最大值, mL/min; Fmin ——同一组测量中流量最小值, mL.min。 c) 梯度误差的检定 由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序, A 溶剂为纯水, B 溶剂为含 0.1%丙 酮的水溶液, B 经由 5 个阶梯从 0 变到 100%,如图 2 所示。将输液泵和检测器连接(不 接色谱柱),开机以后以 A 溶剂冲洗系统, 基线平稳后开始执行梯度程序, 画出梯度变 化曲线。求出 A ,B 溶剂不同比例时的输出信号值(或记录仪读数),重复测量 2 次, 计算平均值。从 B 溶剂的含量及对应的输出信号值(或记录仪读数),按式(3)计算 梯度误差 Gci ,取 Gci 最大者作为仪器梯度误差。 ( 2 )Gci = (Li ? Lm ) /Lm ( 2 ) 式中: Gci —— 第 i 段梯度误差 ( % ) ; Li —— 第 i 段输出信号值(或记录仪读数)平均值; Lm —— 各段输出信号(或记录仪读数)平均值的平均值。 输出信号值或记录仪读数 人 人

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