JJG 700-1999气相色谱仪.pdf

气相色谱仪检定规程 JJG 700—1999 1528 气相色谱仪检定规程 Verification Regulation of Gas Chromatograph 本规程经国家质量技术监督局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起实 施。 归口单位： 全国物理化学技术委员会 起草单位： 国家标准物质研究中心 本规程委托起草单位负责解释 本规程起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐 蓓(国家标准物质研究中心) 1529 目 录 1 概述 1530 2 技术要求 1530 3 检定条件 1531 4 检定项目和检定方法 1531 5 检定结果处理和检定周期 1536 附录A 微量注射器的校准 1536 附录 B 载气流速的校正 1537 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面)格式 1537 附录 D 气相色谱仪检定记录 1537 1530 气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导 (TCD) 、火焰离子化 (FID) 、 火焰光 度 (FPD) 、电子俘获 (ECD) 、氮磷 (NPD) 为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩 离子化、氨离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分 配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测 器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组 成。 2 技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或 检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定，应符合本规程表1中的 技术指标。 表1 气相色谱仪的主要技术指标 技 技 检 测 器 术 名 称 指 标 检 定 项 且 TCD FID FPD NPD ECD 1 载气流速稳定 性(10min) 1% 1% 2 柱箱温度稳定 性(10min) 0.5% 0.5% 0.5% 0.5% 0.5% 3 程序升温重复性 2% 2% 2% 2% 2% 4 基线噪声 ≤0.1mV ≤1×10-A ≤5×10-12A ≤1×10*A 0.2mV 5 基线漂移(30min) 0.2mV 1×10~A ≤1×10~“A ≤5×10A ≤0.5mV 6 灵敏度 ≥800mV·ml/mg 7 检测限 5×10~10g/ ≤5×10g/s(硫) 5×10~l^g/s(氮) ≤5×10·2g/m ≤1×10-g(磷) 1×10g/s(磷) 8 定量重复性 3% 3% 3% 3% 3% 9 衰减器误差 1% 1% 1% 1% 1% 2.1.2 使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表1中的技术指标。 1531 3 检定条件 3.1 检定环境和仪器安装要求 3.1.1 检定环境 3.1.1.1 环境温度：5℃~35℃。 3.1.1.2 环境相对湿度：20%～85%。 3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和 电磁干扰。 3.1.2 仪器安装要求 3.1.2 .1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。 3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮 管。 3.2 检定设备 3.2.1 1秒表：分度值≤0.01s。 3.2.2 注射器：满量程10μl。需校准，校准方法见附录A。 3.2. 3 空盒气压表：测量范围800hPa～1060hPa, 测量不确定度≤2.0hPa。 3.2.4 流量计：测量不确定度≤1%。 3.2.5 铂电阻温度计： (Pt100) 准确度≤0.3℃。 3.2.6 数字多用表：电压测量不确定度5μV, 电阻测量不确定度0.042(电流1mA), 或 色谱仪检定专用测量仪。 3.3 标准物质 3.3.1 苯-甲苯溶液； 3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液； 3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液； 3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液； 3.3.5 偶氮苯.马拉硫磷-异辛烷溶液； 3.3.6 氮(氮、氢)中甲烷标准气体。 注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供 的标准物质。 4 检定项目和检定方法 4.1 一般检查 4.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、