药品生产技术《氟哌啶醇2015药典》.docxVIP

氟哌啶醇 Ful中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法〔通那么0401〕，在244nm的波长处测定吸光度，吸收系数〔〕为338～360。 【鉴别】 〔1〕取三氧化铬的饱和硫酸溶液约1ml，置小试管中，转动试管，溶液应能均匀涂于管壁；加本品约2mg，微温，转动试管，溶液应不能再均匀涂于管壁，而类似油垢存在于管壁。 〔2〕本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔光谱集281图〕一致。 〔3〕取本品约2021，照氧瓶燃烧法〔通那么0703〕进行有机破坏，用氢氧化钠试液5ml为吸收液，吸收完全后，加稀硝酸使成酸性后，缓缓煮沸2分钟，溶液应显氯化物鉴别〔1〕的反响〔通那么0301〕。 【检查】 酸性溶液的澄清度 取本品50mg，加乳酸溶液〔→100〕10ml，加热溶解后，溶液应澄清。 有关物质 避光操作。取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法〔通那么0512〕试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇L磷酸二氢钾溶液〔50：50〕〔用磷酸调节。氟哌啶醇峰的保存时间约为13分钟，氟哌啶醇峰与相邻杂质峰的别离度应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各15μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保存时间的倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的倍〔%〕，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积〔%〕 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积倍的色谱峰忽略不计。 枯燥失重 取本品，在60℃减压枯燥至恒重，减失重量不得过%〔通那么0831〕。 炽灼残渣 不得过%〔通那么0841〕。 【含量测定】 取本品约，精密称定，加冰醋酸2021，微温使溶解，放冷，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液〔L〕滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液〔L〕相当于的C21H23C1FNO2。 【类别】 抗精神病药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 〔1〕氟哌啶醇片 〔2〕氟哌啶醇注射液