《钕铁硼废料化学分析方法 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法》.docxVIP

1 XB/T 612.4-202X 钕铁硼废料化学分析方法 第 4 部分：氟量的测定 离子选择电极法 1 范围 本文件描述了钕铁硼废料中氟量的测定方法。 本文件适用于钕铁硼废料中氟量的测定。测量范围（质量分数）：0.010%~1.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 样品灼烧后经硝酸、高氯酸分解，保持在 130 ℃~140 ℃通入水蒸气进行蒸馏，使氟与其他共存 元素分离。馏出液调整 pH 值为 5.5~6.0，加入总离子强度缓冲溶液， 以氟离子选择性电极为指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极。测量两电极间的平衡电位值，计算氟含量。 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。优先使 用有证标准溶液。 5.1 氟化钠（优级纯）。 5.2 高氯酸(ρ=1.67 g/mL）。 5.3 硝酸（1+1）。 5.4 盐酸（1+10）。 5.5 氢氧化钠溶液（100 g/L）。 5.6 氢氧化钠溶液（10 g/L）。 5.7 总离子强度缓冲溶液TISAB（pH≈5.5～6.0） ：称取15.0 g乙酸钠，60.0 g柠檬酸三钠， 17.0 g氯化 钠，8.0 g乙二胺四乙酸二钠盐于1000 mL烧杯中。加入500 mL水，搅拌至溶解清亮，加入3 mL乙酸，移 入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即保存于塑料瓶中。 2 XB/T 612.4-202X 5.8 氟离子标准贮存溶液：称取2.2100 g在110 ℃~120 ℃干燥至恒量的氟化钠（5.1）于250 mL塑料烧 杯中，加入适量水，搅拌至溶解清亮。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即保存于干 燥塑料瓶中，此溶液1 mL含1 mg氟。 5.9 氟离子标准溶液：移取5.00 mL氟标准贮存溶液（5.8）至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 立即保存于干燥塑料瓶中，此溶液1 mL含10 μg氟。 5.10 溴甲酚绿指示剂（1 g/L）：称取0.10 g溴甲酚绿溶于20 mL乙醇中，移入100 mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。转移至滴瓶中。 6 仪器设备 6.1 蒸馏分离装置，由水蒸汽发生瓶、样品蒸馏瓶、冷凝管、馏出液接收瓶、温度计及控温电炉等组成， 冷凝管出口应浸入接收液液面下。示意图如图 1。 说明： 1— 控温电炉； 2— 水蒸气发生瓶； 3— 安全管； 4— 样品蒸馏瓶； 5— 温度计； 6— 冷凝管； 7— 馏出液接收瓶。 图 1 蒸馏分离装置示意图 6.2 电位测量仪，精度 0.1 mV。 6.3 氟离子选择电极：氟离子检测下限应不大于 2.5×10-4 mg/mL， 电极在使用之前应在 1×10-3 mol/L 氟化钠溶液中浸泡 1 h，使之活化，用水洗涤至电极电位不大于 370 mV 后方可进行测定。 6.4 饱和甘汞电极。 6.5 氟离子复合电极：氟离子选择电极（6.3）及饱和甘汞电极（6.4）可以用氟离子复合电极替代。氟 离子复合电极使用前，由填充孔填充参比液，确保填充液液面高出被测液液面 2.5 cm，测量过程中保持 填充孔处于敞开状态。电极测量间隔一周内，可保存于含氟离子 4 mol/L 的氯化钾溶液中；超过一周不 3 XB/T 612.4-202X 使用，需排干电极内溶液，用蒸馏水洗净，装上敏感部件保护帽，干燥保存。 6.6 磁力搅拌器。 7 样品 7.1 样品开封后立即称量。 7.2 炉渣料、块片料、干燥粉料：称取约 50 g，精确至 0.01 g，置于 100mL 已在 950 ℃烧至恒重的瓷 蒸发皿中，在 300 ℃~400 ℃电热板上加热灼烧 1 h 至干燥，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重， 立即研磨均匀。 7.3 油泥料、潮湿粉料：称取约 50 g，精确至 0.01 g，置于 100 mL 已在 950 ℃烧至恒重瓷蒸发皿中， 稍冷，置于干燥器中冷却至室温，在 300 ℃~400 ℃电热板上加热灼烧 0.5 h 至干燥，冷却，称重，立 即研磨均匀。 8 试验步骤 8.1 试料 按表 1 称取试料 7.1 或 7.2，精确至 0.