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不同形貌zno纳米结构的制备及晶相结构 由于其特殊的导电性、光学、磁学和力学性能，纳米药物可用于微电子学、生物传感器和医药领域。由于纳米材料的不同形状对材料的光、电、磁性能有一定影响，因此人们主要致力于研究不同形状的纳米材料。zno是一种新型的直接带-结构的半发制材料。室温下的禁带宽度为3.37v，激子结合能为60v。它对太阳能电池、电动汽车和生物传感器有很大的应用。目前，zno的纳米结构主要包括纳米棒、纳米线、纳米带、纳米环、纳米螺钉、花状结构、哑铃结构和星状结构。 湿化学法制备ZnO纳米材料具有工艺简单、原料成本低廉、化学组分容易控制、合成温度低等优点. 本文采用溶胶-凝胶法和化学溶液生长法得到了不同形貌的ZnO纳米结构,利用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对样品进行分析和表征. 1 实验部分 1.1 化学试剂及试剂 CMF1100箱式炉(安徽合肥科晶材料有限公司);HJ-5多功能搅拌器(金坛市精达仪器制造厂);HUS-5GB真空蒸镀仪(日本Eiko);H66025T超声清洗机(无锡超声电子设备厂). 二水合乙酸锌、无水乙醇、六水合硝酸锌、六次甲基四胺均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;氨水(25～28%),烟台三和化学试剂有限公司. 实验用水为去离子水. 1.2 样品制备 1.2.1 准备工作结束时 载玻片玻璃用丙酮、乙醇、去离子水超声清洁后割成小块干燥,取一部分衬底用真空蒸镀仪喷银膜备用. 1.2.2 zno纳米棒阵列的制备 ZnO种子薄膜的制备:将二水合乙酸锌与聚乙烯醇(PVA)以质量比3:1溶于乙醇,配制成Zn2+浓度为0.75 mol/L的溶液,70 ℃恒温磁力搅拌2 h, 加入适量去离子水控制乙酸锌的水解速度, 继续搅拌10 min左右, 得无色透明稳定胶体, 稳定达5 d以上. 采用自制匀胶机旋涂镀膜, 先以低速(500 r/min)甩胶15 s, 再以高速(2500 r/min)甩胶30 s, 之后立即放入100 ℃干燥箱中干燥20 min, 以上过程重复3次, 最后放入箱式炉中在200 ℃于空气中退火1 h. ZnO纳米棒阵列和花状ZnO纳米结构的制备:将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和六次甲基四胺(HMT)各0.02 mol放入10 mL的去离子水中,磁力搅拌0.5 h, 滴加氨水调节pH值为8.08. 然后将带有ZnO种子层的载玻片放置在溶液中, 在90 ℃恒温箱中静置4.5 h. 生长结束后, 取出用去离子水冲洗, 并在箱式炉中400 ℃退火2 h. 1.2.3 玻璃、喷银载玻片的制备 将二水合乙酸锌与聚乙烯醇(PVA)以质量比1:2溶于去离子水,配成Zn2+浓度为0.5mol/L的溶液,60 ℃恒温磁力搅拌,0.5 h后加入少量去离子水,继续搅拌得无色透明溶胶. 将载玻片玻璃、喷银载玻片置于自制甩胶台上甩胶一层,放于红外干燥箱干燥5 min取出. 于500℃空气中退火3 h. 2 结果与讨论 2.1 晶面的zno纳米结构 不同形貌的典型结构具有相似的XRD衍射图. 图1 为样品的X 射线衍射谱. 图中(100)、(002)、(101)等主要衍射峰与六方晶系纤锌矿结构的ZnO的晶面的衍射峰一一对应,说明ZnO纳米结构为具有六方纤锌矿结构的ZnO. 衍射谱中没有Zn(OH)2、ZnO2等其它杂质的衍射峰,说明制备的样品具有较高的纯度. 2.2 zno纳米棒的结构表征 采用溶胶-凝胶法和化学溶液生长法在Ag/玻璃衬底上制备出ZnO纳米棒阵列,其微观形貌由图2所示. 由图2可以看出,衬底表面紧密排列着大量直立分布的ZnO纳米棒,单根棒直径在200～300 nm,长约1 μm, 棒的六角形端面是平面,呈六方棱柱结构, 符合纤锌矿的结构特征. 为进一步分析样品的微观结构,我们进一步做了TEM分析. 图3为ZnO纳米棒的不同放大倍数的TEM图像,由图可以看出,纳米棒的直径为100～300 nm, 长度约为2～3 μm, 较为平直, 无分叉现象, 这与SEM结果一致. 高倍的TEM显示棒的表面光滑,内部几乎无缺陷. 图3(a)右上角为相应的选区电子衍射花样, 衍射斑点表明所得的ZnO纳米棒具有六方纤锌矿结构的单晶ZnO. 2.3 zno纳米棒的表征 采用溶胶-凝胶法和化学溶液生长法在Ag/玻璃衬底上还制备出花状ZnO纳米结构.图4的SEM图像为花状ZnO纳米结构的不同倍数的微观形貌. 从图可以看出,花状ZnO纳米结构由六方平顶的ZnO纳米棒组成,棒的平均直径为100～200nm,平均长度为2～3μm,花簇的大小约4～6μm. 图5为单个花状ZnO的TEM图像,花簇大小约为4 μm,棒的直径约为100 nm,长约为2 μm,由中心向四周放射状生长成花状,这与样品中的SEM结果