HPLC加样回收率试验怎么做.docxVIP

现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法： 1 添加样品中含量一半的 80%、100%和 120%，每个两份 2 添加样品中含量一半的 50%、100%和 150%，每个两份。这两 种都可以的 计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这 6 个结果的RSD，小于 3%即可。 验证内容有： 准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列 出的分析项目和相应的验证内容可供参考。 方法验证内容如下一、准确度 正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。 含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定， 或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分， 可向制剂中加入已知量的被测物进行测定， 或与另一个已建立准确度的方法比较结果。如该法已建立了精密度、线性和专属性， 准确度有时也能推算出来，不必再做。 杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。假如不能得到杂质或降解产物， 可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较， 如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，