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荧光分析法练习题 例1、用荧光法测定某片剂中维生素B1的含量时，取供试品10片（每片含维生素B1应为34.8~46.4mg），研细溶于盐酸溶液中，稀释至1000mL，过滤，取滤液5mL，稀释至10mL，在激发波长365nm和发射波长435nm处测定荧光强度。如维生素B1对照品的盐酸溶液（0.2mg/mL），在同样条件下荧光强度为56，则合格的荧光读数应在什么范围内？ 例2、下列化合物哪个的荧光最强？ 例3、按荧光强弱顺序排列下述化合物： 例4、试解释荧光发射光谱与荧光激发光谱的差异，其中哪个与吸收光谱更相似？ 解：荧光激发光谱与吸收光谱更相似。 例5、1.00g谷物制品试样，用酸处理后分离出维生素B2及少量无关杂质，加入少量KMnO4，将维生素B2氧化。过量的KMnO4用过氧化氢除去。将此溶液移入50ml容量瓶，稀释到刻度。吸取25ml此溶液放入吸收池测定荧光强度。测定前将荧光计用硫酸奎宁调至刻度100处，测定氧化液读数为6.0。加入少量连二亚硫酸钠（Na2S2O4），使得氧化态维生素B2（无荧光）重新转化为维生素B2，此时荧光计读数为55。在另一吸收池中重新加入24ml被氧化的维生素B2溶液及1mL维生素B2标准溶液（0.5mg/ml），该溶液测定时荧光计读数为92，试计算样品中维生素B2的含量（mg/g）。 解：25mL氧化液的荧光读数为6.0，即F0=6.0，为空白 25mL氧化液中加入少量连二亚硫酸钠（Na2S2O4）转化为核黄素后F=55，扣除空白，试液读数为FX=F-F0=55-6.0=49 24ml氧化液+1mL标准溶液F=92，扣除空白，标液读数为FX=F-F0=92-6.0=86 已知标准溶液浓度Cs=0.5mg/ml 例6、用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时，取供试品20片（每片含炔诺酮应为0.54~0.66mg，含炔雌醇31.5~38.5μg），研细溶于无水乙醇中，转移至250ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，过滤，弃去初滤液，取续滤液5.00ml，稀释至10ml，在激发波长285nm与发射波长307nm处测定荧光强度。已知炔雌醇对照品的乙醇溶液（1.41μg/ml），在同样条件下荧光强度为65，则合格片的荧光读数应在什么范围内？