实验)烟草中提取烟碱.docxVIP

实验三、 从烟草中提取烟碱 内容：P93-96 和 P42-44 一、实验目的（明确） 1、 学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法。 2、 初步了解烟碱的一般性质。 3、 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术。 二、实验原理（介绍） NNCH3烟草中含有多种生物碱，除主要成分烟碱（约含 2 ~ 8 N N CH 3 烟碱能与 HCl 结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH 后，可使烟碱游离出来。 + HCl → 游离烟碱在 100℃左右具有一定的蒸气压。因此，可利用水蒸气蒸馏法分离提取。由烟碱的结构可知，烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊变蓝，还可以使酚酞试剂 变红，并可以被KMnO 溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。 4 附：水蒸气蒸馏原理（见书P46） 三、实验仪器与试剂（要求学生认真检查） 仪器 长颈圆底烧瓶（250 mL） 圆底烧瓶（100 mL） 直形冷凝管 电热套 玻璃棒 试管 止水夹 蒸汽导管（导入、导出） 烧杯（100 mL） 球形冷凝管 接液管 T 形管 滴管 洒精灯 锥形瓶（100 mL） 量筒（100 mL） 试剂 烟叶（或烟丝） HCl 溶液 10 % NaOH 40 % KMnO 0.1 % 酚酞 0.1 % Na CO 5 % 4 2 3 苦味酸（饱和） 其它 红色石蕊试纸 沸石 四、实验内容 （简单介绍） 1、烟碱的提取 取一支烟，拨去外纸，将烟丝置于 100 mL 圆底烧瓶内，加入 20 mL10％HCl 溶液，安装 好回流装置，回流 20 min。（如图 3. a） 将反应化合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加 40％NaOH 溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸检验）。 按图 3. b 安装好水蒸汽蒸馏装置。通入冷却水后，用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸汽产生时，关闭T 形管上的止水夹。 收集约 10 mL 提取液后，先打开止水夹，再停止加热[2]。待体系稍冷却，关闭冷却水。2、烟碱的性质检验 碱性试验：取10 滴烟碱提取液，加入1 滴 0.1%酚酞试剂，振摇并观察现象。另取1 滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上，观察试纸的颜色变化。解释上述现象。 氧化反应：取 20 滴烟碱提取液加入 1 滴 0.1％KMnO 溶液和 3 滴 5％Na CO 溶液，摇 4 2 3 动试管，于酒精灯上微热，观察颜色是否变化，有无沉淀生成。 与生物碱的反应：取 10 滴烟碱提取液，逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动，观察有无黄色沉淀生成。 图 3. a 回流 图 3. b 水蒸气蒸馏 五、注意事项（强调） 1、电热套温度控制。 2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。 3、注释[1] 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否则烟碱不能被蒸出。[2] 水蒸气蒸馏过程中，热源要稳定，否则会产生倒吸现象。（加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。 六、结果与分析 P15 实验内容 样品 试剂 实验现象 实验原理 结论 碱性试验 氧化反应 10 滴提取液 1 滴提取液 20 滴提取液 1 滴0.1%酚酞试剂 红色石蕊试纸 1 滴 KMnO 和 3 4 滴 Na CO 溶液 2 3 变红变蓝 紫红-深红- 棕色沉淀 烟碱有碱性 烟碱有碱性 烟碱可以被KMnO 4 溶液氧化生成烟 酸 提取液中含有烟碱 与生物碱 的反应 10 滴提 取液 饱和苦味酸 黄色沉淀 烟碱与生物碱试 剂作用产生沉淀 六、思考题（提问） 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46-47 答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于 100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。 适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。(4) 从某些天然物中提取有效成分。 使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在 100 C 左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。 2、 停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P48 注释[1] P171 注 释[2] 答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。 3、 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH 中和至明显碱性？P170 答：在提取液中加入 NaOH 中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与 NaOH 反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被