土壤有机质的计算方法.docxVIP

一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳， 剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸 亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K Cr O +3C+8H SO →K SO +2Cr (SO ) +3CO +8H O 2 2 7 2 4 2 4 2 4 3 2 2 K Cr O +6FeSO +7H SO →K SO + Cr (SO ) +3Fe (SO ) +8H O 2 2 7 4 2 4 2 4 2 4 3 2 4 3 2 用 Fe2+滴定剩余的 K Cr O 2 2 2-时，以邻啡罗啉（C H 7 2 N ）为氧化还原指示 8 2 剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为 主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当 Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 试剂配制 1.0.1333mol/L 重铬酸钾标准溶液 称取经过 130℃烘烧 3~4h 的分析纯重铬酸钾 39.216g,溶解于 400ml 蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到 1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L 硫酸亚铁（FeSO .7H O）或硫酸亚铁铵溶液 称取化学纯硫酸亚铁 4 2 55.60g 或硫酸亚铁铵 78.43g，溶于蒸馏水中，加 6mol/L H SO 2 1.5ml，再加蒸 4 馏水定容到 1000ml 备用。 硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3 份0.1333mol/L K Cr O  标准溶液各5.0ml 2 2 7 于 250ml 三角瓶中，各加 5ml6mol/L H SO 2 4 和 15ml 蒸馏水，再加入邻啡罗啉 指示剂 3~5 滴，摇匀，然后用 0.2mol/LFeSO 4 溶液滴定至棕红色为止，其浓 度计算为： 6 ? 0.1333 ? 5.0 c= V 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）； 6——6mol FeSO 与 1mol K Cr O 完全反应的摩尔系数比值。 4 2 2 7 邻啡罗啉指示剂 称取化学纯硫酸亚铁 0.659g 和分析纯邻啡罗啉 1.485g 溶于 100ml 蒸馏水中，贮于众色滴瓶中备用。 石蜡 （固体）或磷酸或植物油 2.5kg。 6.6mol/L 硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。 7.浓 H SO 化学纯，密度 1.84。 2 4 四、操作步骤 准确称取通过 60 号筛的风干土样 0.1000~0.5000g（程量多少依有机含量而定），放入干燥硬质试管中，用移液管准确加入 0.1333mol/L 重铬酸钾溶液5.00ml，再用量筒加入浓硫酸 5ml，小心摇动。 将试管插入铁丝笼内，放入预先加热至185~190℃间的油浴锅中，此时温度控制在 170~180℃之间，自试管内大量出现气泡时开始计时，保持溶液沸腾 5min，取出铁丝笼，代试管稍冷却后，用草纸擦拭干净使馆外部油液，放凉。 经冷却后，将试管内容物洗入 250ml 的三角瓶中，使溶液的总体积达 60~80ml ,酸度为 2~3mol/L，加入邻啡罗啉指示剂 3~5 滴摇匀。 用标准的硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由橙色（或黄绿色）经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。 在滴定样品的同时，必须做两个空白试验。取其平均值，空白试验用石英砂或灼烧的土代替土样，其余操作相同。 五、结果计算 （v - v) ? 0.003 ?10724 ?1.1 有机质= c 0 ?100% 风干样重? 水分系数 式中：c——表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度（mol/L）； V0——空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）； V——滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）； 0.003——1/4mmol 碳的克数； 10172——由土壤有机碳换算成有机质的换算系数； 1.1——校正系数（用此法氧化率为90%）。 六、注意事项 1. 土壤有机质含量为 7%—15%时，可称取