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- 2023-11-27 发布于江西
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钙制剂中钙含量的测定——edta法
试料用氢氧化钠熔融,热水浸取,盐酸酸化,脱水,加入盐酸和动物胶凝聚剂,过滤除硅。滤液用三乙醇胺为掩蔽剂,pH>12时,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。由消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算氧化钙的质量分数。
本方法适用于菱镁矿中质量分数为1%以上的氧化钙量的测定。
一、试剂及配制
1、钙指示剂:称取0.1g钙试剂羧酸钠盐和10g氯化钾于玛瑙研钵中研匀后,贮于棕色瓶中备用。
2、氧化钙标准溶液(1.0mg/mL):称取0.8924g碳酸钙(基准试剂,预先在105℃烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中,加20mL水,滴加盐酸(1+1)溶解后,加热煮沸,冷却。移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3、EDTA标准溶液(0.01mol/L):称取7.5g EDTA溶解于200mL热水中,过滤,冷却后稀释至200mL,混匀。
按下述方法标定EDTA对氧化钙的滴定系数:移取3份10.00mL氧化钙标准溶液(1.0mg/mL),分别置于300mL烧杯中,用水稀释至100mL,加入10mL三乙醇胺(1+4)、15mL氢氧化钾溶液(100g/L),加入0.1g钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色,即为终点。取3次标定结果的平均值。3次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液
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