扫描电子显微镜sem和能谱分析技术eds.pptxVIP

扫描电镜（SEM） ■ 扫描电镜的作用 ■ 扫描电镜的工作原理 ■ 扫描电镜的主要构造 ■ 扫描电镜对样品的作用 能谱仪（EDS） ■ 能谱的工作原理 ■ 能谱的结构 ■ 能谱的特点 ■ JEOL-6380SEM和EDAX EDS的主要功能 ■ 样品的制备 主 要 内 容 第1页/共35页 ➢显微形貌分析： 应用于材料、医药以及生物等领域。 ➢成分的常规微区分析： 元素定性、半定量成分分析 1 扫描电镜的作用： 第2页/共35页 阳极 —一. 电子束─→ 聚光镜 电子源 电磁透镜聚焦 扫 描 电子信号 探测信号 2 扫描电镜的工作原理 试样 ─— 阴极 控制极 屏幕显像 第3页/共35页 样品表面激发的电子信号 第4页/共35页 二次电子 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子. 背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。 特征X射线 它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射 SEM: 二次电子 背散射电子 二次电子、背散射电子和特征X射线 EDS : 特征X射线 第5页/共35页 特征X射线： 在试样的500nm-5 μm深度 能量随元素种类不同而不同 第6页/共35页 背反射电子： 产生范围在100nm- 1μm深度 能量较高 ， 小于和等于入射电子能量E0 二次电子： 产生范围在5-50nm的区域 能量较低 ， 约50 eV 产 率 扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统 3扫描电镜的主要构造 第7页/共35页 收集二次电子时 ， 为了提高收集有效立体角 ， 常在收集器前端栅网上加 上+250V偏压 ， 使离开样品的二次电子走弯曲轨道 ， 到达收集器 。这样就 提高了收集效率。 收集背散射电子时 ， 背散射电子仍沿出射直线方向运动 ， 收集器只能收 集直接沿直线到达栅网上的那些电子。 第8页/共35页 信号收集 4 扫描电镜对样品的作用 - - 加速电压、 电子束与样品之间的关系 第9页/共35页 4 扫描电镜对样品的作用 - - 二次电子与背散射电子之间 的区别 背散射电子 由一对硅半导体组成 ， 对于原子序数信 息来说 ， 进入左右两个检测器的信号 ， 大小和极性相同 ， 而对于形貌信息 ， 两 个检测器得到的信号绝对值相同 ， 其极 性相反。 二次电子 当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对 二次电子像衬度会有很大影响 ， 其原 因是 ， 在这些部位处电子离开表层的 机会增多 。 成分有差别， 形貌无差别 第10页/共35页 成分无差别 形貌有差别 成分形貌都有差别 二次电子图像 VS. 背散射电子图像 第11页/共35页 Al 4 扫描电镜对样品的作用 - - 物镜光栏、工作距离与样品之间的关系 物镜光栏的影响 第12页/共35页 工作距离的影响 第13页/共35页 • 能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量 ， 由Si(li)探测器接收后给出 电脉冲讯号 ， 经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器 ， 然后在显像管上 把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来 ， 这就是X光量子的能谱曲线 。 5 能谱仪（EDS） 的工作原理 第14页/共35页 6 能谱仪（EDS） 的结构 第15页/共35页 缺点 1） 能量解析度有限 2） 对轻元素的探测能力有限 3） 探测极限 4) 定量能力有限 性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度 EDS 几分钟 100% 简单 较小 700ppm ±5 －10% 第16页/共35页 型号 ■ 日本电子JEOL-6380LV ■ 美国EDAX GENESIS 2000 8 仪器功能介绍及应用 第17页/共35页 SEM/EDS的主要性能指标 SEM • 分辨率： 高真空模式： 3.0nm； 低真空模式： 4.0nm • 低真空： 1 －270Pa • 加速电压： 0.5KV-30KV • 放大倍数： 5倍-30万倍 • 电子枪： W发卡灯丝式 • 检测器： 高真空模式和低真空模式下的二次电子检测， 背散射电子检测 • EDS • 能量分辨率： 132eV • 分析范围 :Be-U 第18页/共35页 JEOL-6380/SEM的工作界面 第19页/共35页 10 ， 0000-Au 6 ， 0000-纳米晶 金刚石 颗粒 第20页/共35页 薄膜及涂层材料 第