核磁共振波谱仪.docxVIP

附件：  核磁共振波谱仪简介及样品要求 一、应用领域： 由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。 根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用： 1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。 2、互变异构现象和动态过程的研究 二、核磁共振波谱仪硬件参数：型号：AVANCE III HD 400 MHz 二、核磁共振波谱仪硬件参数： 型号：AVANCE III HD 400 MHz 产地及厂家：瑞士布鲁克 液体探头： 灵敏度： 1H 灵敏度 ≥ 480:1(0.1% EB) 13C 灵敏度 ≥ 200:1(ASTM) 31P 灵敏度 ≥ 150:1(TPP) 15N 灵敏度 ≥ 25:1 (90% formamide) 19F 灵敏度 ≥ 500:1 (TFT)) 脉冲宽度： 1H pulse width ≤ 10 ?s (0.1% EB sample) 19F pulse width ≤ 18 ?s (TFT sample) 13C pulse width ≤ 10 ?s (ASTM sample) 31P pulse width ≤ 8 ?s (TPP sample) 15N pulse width ≤ 21 ?s (90% formamide sample) 线形： 13C spinning lineshape ≤ 0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM) 1H non-spinning lineshape ≤ 0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHCl3) 固体探头： 灵敏度： 31P ≥ 1200:1 （ADP，64 次采样） 13C ≥ 300:1（Glycine，64 次采样） 15N ≥ 60:1 （Glycine，64 次采样） 最高稳定转速：15KHz 三、样品要求 1、液体样品 必须用标准的核磁管（不同厂家生产的核磁共振仪所用核磁管不完全相同，应购买布鲁克协议用户生产的核磁管，核磁管不标准会导致核磁管掉落、碎裂等引起探头污染甚至碎裂，该损害是非常巨大的。 严禁使用不规范核磁管：外径过粗或过细、核磁管有刮痕或裂缝、核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀、核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合、多次使用清洗出现磨损。 送样时必须准确标明所用氘代试剂，否则无法锁场。 核磁管外不要黏贴标签。 （4）样品量：1H 约 5-10mg，13C：﹥20mg 氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约 4cm，体积 0.5mL。 为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则会影响谱图的解析。样品在氘代试剂中溶解度 要好（送样人要提前选好合适溶剂），溶解后溶液呈透明均匀，若有固 体微粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中严禁含有磁性物质。 2、固体样品 固体样品最好是均匀的粉末，粒径越小越好，用量 100mg 左右。固体样品必须没有导电性，严禁测试有磁性的样品（包括磁性杂质）。