水样中化学耗氧量COD的测定高锰酸钾法.docxVIP

高锰酸钾法测定水中化学耗氧量 COD 引言 COD 又称化学需氧量，与选用的化学试剂有关，一般水质检测中所用试剂为高锰酸钾和重铬酸钾为氧化剂。COD 的优点是能较精确的反映出水中有机物的含量，并且测定时间短，不受水质限制。COD 较高的水质，水中溶解氧普遍偏低。 BOD 为生化需氧量，能较真实的反应出水中可被降解有机物含量。一般有机物完全降解需要 100d，实验时一般选用 20℃下 20d 为代表。但 20d 周期太长，不利于污水处理指导。故采用5d 生化需氧量。对于城市污水BOD5 为 BOD20 的 70％左右。BOD 的值与水质，温度，菌类种类有关，不易控制。一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于 污染状态。 COD—BOD 大致为难以降解有机物含量（水中有无机可还原性物质，如亚硝酸盐，硫化物，亚铁盐等）。BOD/COD 为可生化性指标。当BOD/COD≥0.3 可生化性良好，适用于生化工艺处理。工业废水一般BOD/COD0.3 可生化性差，必须给以一定的营养配给。 测量方法有相应的国家规定：HJ 505-2009 。 一、摘要：在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法， 向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧 化，加入定量且过量的 Na C O 还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返 2 2 4 滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。 二、实验目的: 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 对水样中耗氧量COD 与水体污染的关系有所了解 掌握高锰酸钾法测定水中COD 的原理及方法三、实验原理: 测定时，在水样中加入 H SO 及一定量的KMnO 溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物 2 4 4 质氧化，剩余的 KMnO 用一定量过量的 Na C O 还原，再以 KMnO 标准溶液返滴定 Na C O 4 2 2 4 4 3 2 4 的过量部分。由于 Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活 污水中 COD 的测定，含 Cl-较高的工业废水则应采用K Cr O 法测定。在煮沸过程中，KMnO 2 2 7 4 和还原性物质作用： 4MnO -+5C+12H+=4Mn2++5CO +6H O 剩余的 KMnO 用 Na C O 还原： 4 2 2 4 2 2 4 2MnO -+5C O 2-+16H+=2Mn2++10CO +8H O，再以 KMnO 返滴 Na C O 过量部分，通过实际消耗 4 2 4 2 2 4 2 2 4 KMnO 4 的量来计算水中还原性物质的量。 四、实验步骤: 取样 选择 为采样点，用采集器在不同深度各取一份水样。混合均匀后作为 分析试样 滴定 1. Na C O 0.005mol/L 标准溶液的配制 2 2 4 将 Na C O 于 100-105oC 干燥 2h，准确称取约 0.17g 于 100ml 小烧杯中加水溶解后定量转 2 2 4 移至 250ml 容量瓶中，以水稀释,定容摇匀。 2.KMnO 4 0.002mol/L 溶液的配制及标定 准确移取已配制好的 0.02mol/L 的 KMnO 4 溶液 25.00ml 于 500ml 棕色试剂瓶中，加水稀 释，摇匀，放置于阴暗处。用移液管准确移取 25.00ml 标准 Na C O 溶液于 250ml 锥形瓶 2 2 4 中，加入 10ml1:3 H SO 在水浴上加热到 75-85oC，用 KMnO 溶液滴定，滴定速度由慢到 2 4 4 快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。 水样中耗氧量的测定 用移液管准确移取 100.00ml 水样，置于250ml 锥形瓶中,加 10ml 1:3 H SO 2 4 和几块沸石， 由滴定管准确加入 10.00ml 0.002mol/LKMnO 4 溶液，立即加热煮沸，从冒出第一个大气 泡开始用小火煮沸 10min（红色不应褪去，若褪去，应补加0.002mol/L 的KMnO 4 呈稳定的红色），取下锥形瓶，放置 0.5~1.0min,趁热准确加入 10.00ml Na C O 至样品 标准溶 2 2 4 液，充分摇匀，此时由红色变为无色，再用移液管移入10.00ml Na C O 标准溶液，趁热 2 2 4 用 0.002mol/LKMnO 4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点，平行滴定三次，记录数据。 空白样耗氧量的测定 用移液管准确移取 100.00ml 蒸馏水于 250ml 锥形瓶中，后操作同操作 3，记录数据。六、数据处理 K