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一、 教学要求:
1、 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;
2、 学会由重结晶法提纯物质;
3、 练习和掌握台天平、量筒、坩埚钳、表面皿和蒸发皿的使用;
4、 练习和掌握固体试剂和液体试剂的取用;
5、 练习和掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热、溶解和结晶操作;
6、 练习和掌握溶液的蒸发、浓缩,以及倾淫法、减压过滤;
二、 预习内容
1、 常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、量筒、蒸发皿、坩埚钳等的使用方法;
2、 实验室用的纯水;
3、 加热与冷却;固、液分离;
4、 查物质的溶解度数据表;溶剂对溶解度的影响
5、 硝酸的性质;铜、硫酸铜的性质;
三、 基本操作
四、 实验原理
铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫 酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:
Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O
未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾淫法除去。利用硝酸铜的溶解度在0?100°C范围内均大于 硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热 成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到 纯的硫酸铜。
T /K
273
293
313
333
353
373
五水硫酸铜
23.1
32.0
44.6
61.8
83.8
114.0
硝酸铜
83.5
125.0
163.0
182.0
208.0
247.0
疏酸溶解度一温度曲线溶解度/Cg/ioog
疏酸
溶解度一温度曲线
溶解度/Cg/ioog水)
£00
20 40 60 SO / 100
五、实验步骤
1、进实验室;(思考题1)
2、 称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;(思考题2)
3、 加5.5mL3mol ? L-1硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol ? L-1硫酸,
0.5mL浓硝酸;(思考题3思考题4思考题5思考题6思考题7)
4、 铜近于完全溶解后,趁热倾淫法分离;(思考题8思考题9思考题10)
5、 水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;(思考题11)
6、 冷却、过滤;(思考题12)
7、 粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤;
(思考题13思考题14思考题15思考题16思考题17)
8、 滤液冷却、过滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。
9、 称重,计算产率。
思考题1:进入实验室后要做哪些工作?
思考题2:判断下列说法是否正确?
思考题3:什么时候补加稀硫酸、浓硝酸?
思考题4:第一次加完酸后,为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿?
思考题5:为什么要缓慢、分批的加浓硝酸?
思考题6:为什么用3mol ? L-1的硫酸?
思考题7:为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜?
思考题8:为什么要趁热用倾淫法转移溶液?
思考题9:为什么可用倾淫法转移溶液,此步骤的目的是什么?
思考题10:如何判断铜屑已经近于反应完?
思考题11:什么是晶体膜?
思考题12:如何判断蒸发皿内的溶液已冷却?为什么要冷却后才能过滤,此操作的目的是什么?
思考题13:重结晶的最高产率是多少,产率过高、过低的原因是什么?
思考题14:什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发,为什么会出现此情况?
思考题15:说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领,如何达到?
思考题16:重结晶时用何种水:自来水还是纯水,对仪器的洗涤有何要求?
思考题17:重结晶时,提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定?
六、存在的问题
1、 灼烧时,蒸发皿裂了,直到水浴加热时水发蓝才发现;
2、 加错酸或加的酸量不对;
3、 水浴加热进行反应的过程中,硫酸铜析出了;
4、 反应时间已经很长了,但蒸发皿内仍有未反应的铜(比较多的量);
5、 倾淫法转移溶液时,出现大量硫酸铜晶体;
6、 粗产品过滤时,滤瓶中又有晶体析出;
7、 重结晶趁热过滤时,滤纸上有硫酸铜晶体;
8、 粗产品带绿色;桌面太乱。
七、深入讨论
1、 由铜制备硫酸铜的其他方法
由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同, 制备上有差异,因此,每一种制备方法均有优缺点,请根据此思路考虑其他制备方法。
同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂,只是酸根不同而已。
2、 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法,如何进行选择?
首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时, 用水浴加热方便安全。
溶质的热稳定性、氧化还原稳定
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