硫酸铜的制取.docx

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一、 教学要求: 1、 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法; 2、 学会由重结晶法提纯物质; 3、 练习和掌握台天平、量筒、坩埚钳、表面皿和蒸发皿的使用; 4、 练习和掌握固体试剂和液体试剂的取用; 5、 练习和掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热、溶解和结晶操作; 6、 练习和掌握溶液的蒸发、浓缩,以及倾淫法、减压过滤; 二、 预习内容 1、 常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、量筒、蒸发皿、坩埚钳等的使用方法; 2、 实验室用的纯水; 3、 加热与冷却;固、液分离; 4、 查物质的溶解度数据表;溶剂对溶解度的影响 5、 硝酸的性质;铜、硫酸铜的性质; 三、 基本操作 四、 实验原理 铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫 酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜: Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾淫法除去。利用硝酸铜的溶解度在0?100°C范围内均大于 硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热 成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到 纯的硫酸铜。 T /K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸铜 23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0 疏酸溶解度一温度曲线溶解度/Cg/ioog 疏酸 溶解度一温度曲线 溶解度/Cg/ioog水) £00 20 40 60 SO / 100 五、实验步骤 1、进实验室;(思考题1) 2、 称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;(思考题2) 3、 加5.5mL3mol ? L-1硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol ? L-1硫酸, 0.5mL浓硝酸;(思考题3思考题4思考题5思考题6思考题7) 4、 铜近于完全溶解后,趁热倾淫法分离;(思考题8思考题9思考题10) 5、 水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;(思考题11) 6、 冷却、过滤;(思考题12) 7、 粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤; (思考题13思考题14思考题15思考题16思考题17) 8、 滤液冷却、过滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。 9、 称重,计算产率。 思考题1:进入实验室后要做哪些工作? 思考题2:判断下列说法是否正确? 思考题3:什么时候补加稀硫酸、浓硝酸? 思考题4:第一次加完酸后,为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿? 思考题5:为什么要缓慢、分批的加浓硝酸? 思考题6:为什么用3mol ? L-1的硫酸? 思考题7:为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜? 思考题8:为什么要趁热用倾淫法转移溶液? 思考题9:为什么可用倾淫法转移溶液,此步骤的目的是什么? 思考题10:如何判断铜屑已经近于反应完? 思考题11:什么是晶体膜? 思考题12:如何判断蒸发皿内的溶液已冷却?为什么要冷却后才能过滤,此操作的目的是什么? 思考题13:重结晶的最高产率是多少,产率过高、过低的原因是什么? 思考题14:什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发,为什么会出现此情况? 思考题15:说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领,如何达到? 思考题16:重结晶时用何种水:自来水还是纯水,对仪器的洗涤有何要求? 思考题17:重结晶时,提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定? 六、存在的问题 1、 灼烧时,蒸发皿裂了,直到水浴加热时水发蓝才发现; 2、 加错酸或加的酸量不对; 3、 水浴加热进行反应的过程中,硫酸铜析出了; 4、 反应时间已经很长了,但蒸发皿内仍有未反应的铜(比较多的量); 5、 倾淫法转移溶液时,出现大量硫酸铜晶体; 6、 粗产品过滤时,滤瓶中又有晶体析出; 7、 重结晶趁热过滤时,滤纸上有硫酸铜晶体; 8、 粗产品带绿色;桌面太乱。 七、深入讨论 1、 由铜制备硫酸铜的其他方法 由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同, 制备上有差异,因此,每一种制备方法均有优缺点,请根据此思路考虑其他制备方法。 同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂,只是酸根不同而已。 2、 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法,如何进行选择? 首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时, 用水浴加热方便安全。 溶质的热稳定性、氧化还原稳定

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