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水质锰的测定分光光度自动分析仪法
1适用范围
本标准规定了测定水中锰分光光度自动分析仪法。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的测定。
本方法所用分析仪检出限为0.006mg/L,下限为0.024mg/L,基本量程上限为2.00mg/L,扩展量程具
有样品自动稀释功能,大于2.00mg/L的样品,需经人工稀释后,再由分析仪自动测定。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的效版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T5750.6生活饮用水标准检验方法第六部分:锰
HJ91.1污水监测技术规范
HJ91.2地表水环境质量监测技术规范
HJ164地下水环境监测技术规范
3方法原理
3.1仪器工作原理
仪器将样品和试剂按比例顺序注射自动注入消解反应池混合,污废水在密闭高温条件下消解反应,
等待特定时间后加速冷却,注入试剂显色;清洁样品则直接注入试剂显色。最后进行光度检测计算结果,
整个分析过程全自动完成。
3.2化学反应原理
Mn2+在pH为9.0~10.0的碱性溶液中被氧化为Mn4+,并与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物在470
nm波长处测量吸光度。在一定浓度范围内,试样待测物浓度与吸光度呈线性关系,仪器根据工作曲线
计算锰测试结果。
反应式为:Mn4++6HC=NOH→[Mn(HC=NO)]2-+6H+
226
1
4干扰和消除
小于等于1000mg/L的Na+、1000mg/L的K+、500mg/L的Ca2+、50mg/L的Mg2+、20mg/L的
Ba2+、20mg/L的Ce2+、20mg/L的Mo2+、20mg/L的Al3+、5mg/L的Cd2+、20mg/L的Cr6+、20mg/L
的Cu2+、0.3mg/L的Ni2+、3mg/L的Co2+、5mg/L的V5+时,对锰的测定无干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水为不含目标物的纯水。
5.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/L,优级纯。
5.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/L,分析纯。
5.3硝酸溶液1+1,用硝酸(5.2)配置
5.4甲醛(HCHO):ρ20=1.08g/L。
5.5盐酸羟胺(HONHCl)。
3
5.6氢氧化钠(NAOH)。
5.7乙二胺四乙酸二钠(CHNONa.2HO)。
10142822
5.8一水合硫酸锰(MnSO·HO)
42
5.9消解液
取100ml浓硝酸(5.1),加入到600ml水中,搅拌均匀,密闭贮存于聚乙烯塑料瓶中。
5.10显色剂
称取20g盐酸羟胺(5.3)溶解在200ml水中,加10ml[35%(m/V)]甲醛(5.4)溶液,用水稀释至
400ml,混匀,密闭贮存于玻璃瓶中。
5.11中和液(Ⅰ)
称取80g氢氧化钠(5.6),用水溶解后,加入25g乙二胺四乙酸二钠(5.7),溶解后混匀,转移
至500ml容量瓶中,用水定容至标线。此溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。
5.12中和液(Ⅱ)
称取120g氢氧化钠(5.6),用水溶解后,加入25g乙二胺四乙酸二钠(5.7),溶解后混匀,转移
至500ml容量瓶中,用水定容至标线。此溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。
5.13掩蔽剂
称取25g氢氧化钠(5.6)溶于水中,待溶液完全冷却后,再加入50g盐酸羟胺(5.5),溶解后转
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