3《地质样品同位素分析方法 第3部分：锆石 微区原位铀-铅年龄测定 激光剥蚀-电等离子体感耦合质谱法》（报批稿）.pdfVIP

DZ/T0184.3—202X

地质样品同位素分析方法

第3部分：锆石微区原位铀-铅年龄测定

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定锆石微区原位铀-铅年龄的方法。

本文件适用于年龄为36-1068Ma的锆石铀-铅年龄的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法。

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的

基本方法。

GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析。

JJF1159四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范。

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）测定锆石年龄的基本原理是将激光束聚焦于锆石

样品表面使之剥蚀气化，由载气将样品微粒（气溶胶）送至ICP-MS等离子体中电离，经质谱系统进行

202204206207208232238

质量过滤，最后用接收器分别检测Hg、Pb、Pb、Pb、Pb、Th和U不同质荷比的离子，

207206207235206238208232

进而得到Pb/Pb、Pb/U、Pb/U、Pb/Th同位素对比值。测试顺序为每测定8-10个待测样

品点分析一组锆石外部标准样品（例如：锆石标准+8-10个测试样品点+锆石标准），通过锆石外部标准

物质获得相关同位素对的校准因子来校准质量歧视和元素分馏效应，再根据放射性衰变定律计算待测样

品年龄。

5试剂和材料

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除非另有说明，在分析中所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂。

5.1高纯氦载气，纯度≥99.999%。

5.2氩气，纯度≥99.996%。

5.3无水乙醇，优级纯。

5.4锆石国际标准物质，GJ-1、Plešovice、91500等（见表B.1），作为外部标准。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪，按JJF1159经过检定。

2

6.2激光剥蚀系统，能量密度大于3J/cm。

7分析步骤

7.1准备工作

7.1.1样品的预处理

7.1.1.1在双目显微镜下挑选合适的锆石用双面胶粘于载玻片上，放上PVC环，将环氧树脂和固化剂

进行充分混合后注入PVC环中，待树脂充分固化后剥离样品靶。对样品靶打磨和抛光后进行反射光、

透射光和阴极发光照相，查明样品表面的裂隙、内部包裹体以及是否存在成分环带。

7.1.1.2样品测定之前用酒精擦拭样品表面，除去可能的污染。

7.1.2仪器参数调试

7.1.2.1启动ICP-MS，启动后至少稳定30min，使其工作稳定。

7.1.2.2调试ICP-MS，使用调谐液对ICP-MS仪器参数进行调节，以获得较高的灵敏度和稳定性。

7.1.2.3激光剥蚀系统和ICP-MS联机。