9《地质样品同位素分析方法 第9部分：地质样品 氩-氩同位素年龄及氩同位素比值测定 熔炉法 》（报批稿）.pdfVIP

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地质样品同位素分析方法

第9部分：地质样品氩-氩同位素年龄及氩同位素比值测定熔炉法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了地质样品氩-氩同位素年龄及氩同位素比值的熔炉法测定方法。

本文件适用于岩石和含钾矿物的氩-氩同位素年龄测定。本文件不适用于钾含量低于0.1wt.%的样

品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

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将天然岩石或含钾矿物在核反应堆中用快中子照射，使样品中的K反应生成Ar。照射后的样品

置于超高真空析氩系统的熔炉中加热熔融，释放出的气体经纯化后进入惰性气体质谱仪，测定氩同位素

的组成，再根据放射性衰变定律计算样品形成封闭体系以来的时间，得到氩-氩同位素年龄。

5试剂和材料

氟化钙，光谱纯。

硫酸钾，优质纯。

铝箔，纯度99%

标准物质，GBW04439。

镉皮，厚0.5mm。

液氮，纯度99%。警示——液氮具有极低的温度，如接触皮肤易造成冻伤，需小心操作！

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活性炭，分析纯。

6仪器设备

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惰性气体质谱仪，分析精度优于0.005%，静态真空优于1×10Pa。

析氩系统，包括进样仓、熔炉和带冷指的纯化系统，与惰性气体质谱仪联机使用。

装样筒，一般为直径约5mm、高约40mm的圆柱形，可用石英或铝箔制作。

样品罐，一般为不高于45mm、直径小于37mm的可密闭的容器，可用石英瓶或金属罐。

恒温干燥箱，25℃～200℃可调。

γ计量仪。

铅手套箱，可用铅板或铅玻璃等防护材料制成，用于样品分装。

放射防护服，包括铅帽、铅围脖、铅眼镜、铅围裙、铅橡皮手套。

7分析步骤

样品的预处理

样品经破碎后挑选0.25mm～0.5mm粒级的含钾岩石或单矿物。用去离子水清洗后，在恒温干燥箱

（6.5）中烘干后封存备用。

样品包装

称取一定质量（多于4mg）的样品和标准物质，分别用铝箔（5.3）包成圆饼状小包，标记后依次

放入装样筒（6.3）内，每支筒中至少装两包标准物质（5.4），准确测量样品和标准物质的位置并记录，

再将装样筒竖直地装入样品罐（6.4）中密封。

样品照射

在样品罐（6.4）外包一层镉皮（5.5），在核反应堆中用快中子照射12h～48h。照射过程中样品罐

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每分钟旋转两次以减少照射样品的中子通量的径向变化梯度影响。快中子总通量大于1.0×10n/cm∙s。

样品照射后经冷却3个月后，用γ计量仪（6.6）测得样品罐外表面剂量小于8×10-12C/g∙s时，可进行

下一步分装。

样品分装

在铅手套箱（6.7）中打开样