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TPD装置操作手册

一、原理：

程序升温脱附(TemperatureProgrammedDesorption,TPD)技术，也叫热脱附技术，是研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。吸附在固体表面上的分子脱附的难易,取决于吸附物与表面之间的成键的强度，热脱附技术还可从能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用.催化剂经预处理将表面吸附气体去除后,用一定的吸附质进行吸附，再脱去非化学吸附的部分，然后等速升温，使化学吸附物被提供的热能活化，足以克服溢出所需要越过的脱附活化能时，就产生脱附。由于吸附质和吸附剂不同,吸附质与表面不同中心的结合能不同，所以脱附的结果反映了在脱附发生时温度和表面覆盖度动力学行为。TPD装置最常用的检测器为热导检测器（ThermalConductDetector，TCD）,TCD价格便宜,测量敏感，但是对于脱附产物无专属性.也有使用质谱(MS）作为检测器的TPD装置，MS对于探针分子具有专属性，测定精确，但是由于MS价格昂贵，接口复杂，不是一般的实验室能够负担得起的。TCD仍然为TPD最常用的检测器。TPD装置的气路连接图如下所示：

图SEQ图\＊ARABIC1TPD装置气路连接图

对于NH3-TPD,当样品装入石英管反应器中后，首先经过高温预处理出去杂质,然后在一定温度下通入NH3,使样品吸附饱和NH3.探针分子NH3在样品上的吸附有两种，一种是物理吸附,这种吸附比较弱，通过载气吹扫即可脱除；但是另外一种较强的吸附为化学吸附，NH3分子通过化学键与样品表面的酸性位结合，且吸附氨的量与材料表面酸性位一一对应。化学吸附具有较强的结合力,需要较高的温度才能脱除。脱附峰的温度就对应酸性位的强度，而脱附出来的NH3的量则对应酸性位的量。

二。 TPD装置的结构

TPD装置主要包括两部分：程序升温控制部分和检测器.本实验室的TPD装置如图2所示：

图SEQ图\＊ARABIC2TPD装置图

各个部件的布局如图所示。图1中对应的阀为TCD2阀对应截止阀1；Ar/N2阀对应截止阀2；NH3阀对应截止阀3；三通阀对应TCD/放空阀。下面详细介绍各部分的结构：

2.1TPD装置

2.1.1TPD前面板

TPD装置前面板上面分布有三个截止阀，一个稳流阀和一个温度控制器、一个氨气转子流量计、一个监测温度显示仪、一个三通阀.这些部件用于实现TPD绝大部分功能的控制。

图SEQ图\＊ARABIC3TPD装置前面板

2.1。2温度控制器和测温监视器

TPD装置中最为重要的就是程序温度控制器。这里可以设定整个程序的温度,并可以通过检测温度显示石英管内催化剂床层内的温度变化。温度控制器的外观如下:

图SEQ图\*ARABIC4温度控制器外观

温控器的具体操作可参阅其说明书。测温监视器无编程功能,只能显示石英管内的温度变化。测温热电偶位于石英管上方的热电偶套管中.

2.1.3电加热炉

加热炉是放置催化剂并进行预处理和升温脱附的重要部件。其结构如图5：而其中石英管反应器是测试测试样品放置的地方，石英管反应器装填对测试有较大的影响。

石英管中催化剂的填装需要首先使用少量石英棉打底，根据催化剂酸量的多少装填不同的量。一般酸性较强的分子筛装量为0。2-0.3g，而酸性较弱的氧化铝则装填0。5-1.0g。装填好催化剂后，再用少量石英棉堵塞另一端，使催化剂处于加热炉中央，并保证一段空出约8。5cm，以便插入测温热电偶.石英管置于炉中并旋紧两端卡套，经过检漏并无漏气后即可。

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图SEQ图\＊ARABIC5电加热炉内部结构1.测温热电偶；2。控温热电偶；3.石英管

2。1。4载气流量控制器

整个装置主路载气流量通过流量控制器来控制调节.流量控制器的外观如下图6:

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图SEQ图\*ARABIC6流量控制器图1.显示屏；2.功能切换开关;3。流量调节旋钮；4。电源开关

显示屏为发光二极管显示,用于显示流量的相对大小，并不一定代表真实的流量。真实的流量需要用皂泡流量计进行标定。功能切换开关有三个状态:由左到右分别是吹扫、阀控、关闭。正常工作时其位于“阀控”位置。流量调节旋钮用于调节气体流量的大小，顺时针调节为增大流量.外圈有一个自锁装置，向下扳动，可锁定流量调节旋钮，以防止误操作或其他原因导致流量旋钮改变。电源开关则是控制整个流量控制器的电源，当电源关闭时，整个系统为关闭状态，所以如果需要整个系统保持一定气体流量时,不能关闭流量控制器电源。

2。1.5TCD2路的作用和使用

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