XRF定性和定量分析 .pptxVIP

XRF的定性和定量分析陶光仪中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心

定 性 分 析3/26/2021G.Y.TaoSICCAS基于Bragg定律:nλ=2dSinθforLiF200crystal(2d=0.4028nm) FeKα(λ=0.19373nm)ifn=1,thenθ=28.75°2θ=57.50°

定 性 分 析3/26/2021G.Y.TaoSICCAS指定元素定性分析—选择合适的测量条件，对该元素的主要谱线进行定性扫描，从扫描谱图即可对该元素存在与否予以确认。全定性—用不同的测量条件(Ｘ光菅电压，过滤片，狭缝，晶体和探测器)和扫描条件(2q角度范围、速度和步长等)编制若干个扫描程序段，对元素周期表中从9F到92U的所有元素进行全程扫描。传统的做法是由熟悉XRF专业知识的人员根据X射线特征谱线波长及对应之2q角表，对扫描谱图中的谱峰逐一进行定性核查和判别

X射线波长及2q角表(片断摘录)晶体LiF2002d=0.40267nm2q角(o)原子序数元素57.4284Po57.4660Nd57.4790Th57.4859Pr57.5226Fe57.5582Pb57.6844Ru57.8162Sm57.8747Ag57.8777Ir谱线Lb6Lg5La2Lg8KaLb3Ka2Lb6Kb2Lg8级数波长(nm)能量(keV)20.0967212.7610.193556.3820.0967912.7510.193626.3710.193736.3720.0969112.7330.0647419.0610.194646.3440.0487025.3420.0974112.673/26/2021G.Y.TaoSICCAS

定 性 分 析的一般步骤3/26/2021G.Y.TaoSICCAS先将Ｘ光菅靶材元素的特征谱线标出。 从强度最大的谱峰识别起，根据所用分光晶体、谱峰的2q角和X射线特征谱线波长及对应之2q角表，假设其为某元素的某条特征谱线(如使用LiF200晶体并在2q=57.52°时出现谱峰，则可假设为Fe的Ka线)。 通过对该元素的其他谱线(如Fe的Kb线，2q=51.73°)是否存在来验证笫2)条的假设是否成立。同时要考虑同一元素不同谱线之间的相对强度比是否正确。 如果笫2)条假设的存在某元素(如Fe)成立，则将该元素的所有其他谱线均标出来(如Fe的La线等)。继续按笫2)条寻找下一个强度最大的谱峰并用同法予以识别

一个合金钢样(含铁、钴、镍、钒和锰等元素)用LiF220晶体在56-126o2q角度范围内的扫描谱图3/26/2021G.Y.TaoSICCAS

定 性 分 析 软 件3/26/2021G.Y.TaoSICCAS 现代XRF谱仪所带的定性分析软件，一般均可自动对扫描谱图进行搜索和匹配，搜索包括确定峰位、背景和峰位的净强度 匹配是从XRF特征谱线数据库中进行配对，以确定是何种元素的哪条谱线 这些软件也常会出现错判，特别是对一些复杂体系的试样。 在发生谱线重叠时软件常会对同一个峰位给出一条以上谱线的匹配，这时仍需分析者根据XRF定性分析的专业知识予以判断和确定。 例如PbLa和AsKa几乎完全重叠，这时一般需通过PbLb和AsKb来分别确定是否存在Pb和As。

定量分析一般步骤3/26/2021G.Y.TaoSICCAS建立分析程序建立漂移校正程序建立标样浓度文件测量标样建立校正曲线测量未知样

建立分析程序(1)3/26/2021G.Y.TaoSICCAS测量介质：真空或充He通道罩具：确定试样分析面积的大小直径6mm或12mm或27mm或30mm或37mm……元素或化合物试样情况：块样—金属，合金……粉末压片—样品量，粘接剂种类及量熔融片—样品量，熔剂种类及量溶液—样品量，溶剂种类及量

建立分析程序(2)3/26/2021G.Y.TaoSICCAS测量道(Channel)：包括道名，谱线，晶体，狭缝，探测器，过滤片，kV/mA，峰位及背景，计数时间，脉冲高度分布(PHD)…… CheckAngle：确定峰位实际角度，背景点，测量时间及谱线重叠元素CheckPHD：确定脉冲高度分布的设定

测量谱线的选择3/26/2021G.Y.TaoSICCAS一般而言，K系线强度L系线强度Ka:Kb对50Sn而言为3:1对30Cu而言为5:1对13Al而言为25:1一般而言，对Z=4Be-53I，可用K系线对Z=55Cs-92U，可用L系线对Z=37Rb-60