采样样品制备和预处理.pptxVIP

采样样品制备和预处理;一、采样;（一）样品的定义;当的采样技术有助于确保样品品质的测定值能代表总体品质的准确可靠的评估值。;2、正确采样所需遵循的原则;随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部

分分别取样，才能保证样品的代表性。;如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中

、下分别取样。

蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝

、叶分别取，粉碎后，混匀。

测鱼头部分的成分就只取鱼头。

总之要根据测定的目的而定采样方法。;5.影响采样的因素;6.采样设备;第11页/共52页;第12页/共52页;7.国家标准《食品卫生检验方法理化部分总则》（GB/T500P.1）对采样过程提出了以下要求(对于非商品检验场合，也可供参考)

1）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（;外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验

液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在三个干净的容器中。

粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。

肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。;罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。

掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性

。

检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。

感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。;二、样品制备;1.样品制备的总原则;2.样品制备的基??要求;（二）样品保存;三、样品的预处理;样品预处理是整个分析过程中最耗时、最关键的环节！！！;1.有机物破坏法;采用高温电炉彻底灰化;采用强酸、强氧化剂加热。;是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法

紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进行光解。

为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水。

光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变

。;标准酸水解消化液常用30%HCL，此法不能定量测定胱氨酸和色氨酸。;某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解。这些

成分的提取，可用水蒸汽蒸馏(蒸馏装置见书P122图6一l)。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。;第28页/共52页;第29页/共52页;第30页/共52页;3.溶剂抽提法;（1）振荡浸提法;（3）连续液-液萃取法;（4）微波萃取（Microwave-AssistedExtraction，MAE）;（5）固相微萃取（SolidPhaseMicro-Extraction，SPME）;（6）超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE）;;优点：超临界的CO2作为萃取剂，因为CO2的毒性低及对环境无污染

缺点：

为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送系统，设备的一次性投资较大，大量消耗高纯CO2也使运行成本大大提高。

超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共溶剂即改性剂。

用于萃取非极性或低极性化合物较为理想，但对萃取极性较强的物质则有一定困难。;（7）加速溶剂萃取;缺点：回收率差，仪器较昂贵，机溶剂高温高压下存在安全问题

实例：联合加速溶剂萃取和液相色谱从不同植物中提取类胡萝卜素，回收率实验结果表明，超声萃取的回收率为98.7-103.3％，加速溶剂萃取的回收率为91.0-

99.6％。;（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic AssistedExtraction，UAE）;优点：与索氏萃取相比，耗时短，溶剂用量少，设备简单，操作容易

缺点：超声波有可能破坏某些分析物，且仪器保养要求高。

实例：采用超声辅助萃取海水沉积物中的腐殖质，此方法能显著缩短萃取时间，30分钟的超声萃取，其萃取效率相当于原来手工振荡法24小时才能达到的效果;（9）膜萃取;（10）亚临界水萃取（SBWE）;水在250℃时介电常数为27，介于常温常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间;4.色层分离法;用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除