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有机质谱原理、解析与应用;.;.;.;.;.;.;.;.;.;2.3质谱仪组成;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;电压:107-108V/cm;
强电场将分子中拉出一个电子;
分子离子峰强;
碎片离子峰少;
不适合化合物结构鉴定;;样品不需汽化,预先附在处理好的场离子发射
体上,送入离子源,然后通以微弱电流,使样品分子
从发射体上解吸下来,并扩散至高场强的场发射区,
进行离子化。;惰性气体Ar或Xe的原子首先被电离并被加速,使之具有高的动能,在原子枪(atomgun)内进行电荷交换反应:;.;FAB是目前广泛使用的软电离技术,适用于难汽化,极性强的大分子。样品用基质调节后黏附在靶物上。;利用不同离子源获得的质谱图;.;MALDI可使热敏感或不挥发的化合物由固相直接得到离子。;.;流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘;气帘的作用:雾化;蒸发溶剂;阻止中性溶剂分子;6电喷雾电离(ElectronsprayIonization,ESI);.;.;.;.;;;.;双聚焦由静电分析器和磁分析器组成,静电分析器由两个同心圆板组成,两圆板之间保持一定的电位差(E)。;四极质谱结构简单,价廉,体积小,易操作,无磁滞现象,扫描速度快,适合于GC-MS,LC-MS。分辨率不高。;.;.;TOFMS的核心部分是一个无场的离子漂移管;4飞行时间质量分析器(Timeofflightanalyzer);傅立叶变换离子回旋共振分析器利用不同m/z的离子,在磁场B的作用下,各自产生不同的回旋频率。若施加一射频场,使其频率等于某一m/z离子的回旋频率,则离子就会吸收能量而激发。;如果磁场强度(B)一定,改变射频场的频率(?),即可激发不同m/z的离子而得到质谱。
FT-MS的核心为分析室,分析室由三对平行的极板构成。磁力线沿z轴方向,离子的回旋运动垂直于z轴,在与x轴方向垂直的两极板上施加激发射频,在与y轴方向垂直的两极板上检测信号。
FT-MS分辨率极高,目前可得到精确度最高的精确质量
FT-MS灵密度高,质量范围宽,速度快,性能可靠。;.;.;1.质量范围:指质谱计所检测的单电荷离子的质核比范围;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.;.
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