仪器分析第四版朱明华编课后题答案.pptx

一般s→s*跃迁波长处于远紫外区，＜200nm,p→p*,n→s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n→p*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间．;4.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？;5.在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？;（２）可以用来推断有机化合物的结构，例如确定1,2-二苯乙烯的顺反异构体．;７.异丙叉丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-

CH3．它们的紫外吸收光谱为:(a)最大吸收波长在235nm处，emax=12000L.mol-1.cm-1;(b)220nm以后没有强吸收．如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由．

解： (a)为a,b-不饱和酮，即第一种异构体，因为该分子中存在两个双键的pp共轭体系，吸收峰波长较长，而(b)在220nm以后无强吸收，说明分子中无K吸收带．故为第二中异构体．

８．下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？;解；可以，（１）中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高．同理（２）中第二个化合物含有三个共轭双键．;10.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？;第十二章 质谱分析习题解答;2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?;3.试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?

解：飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示：;飞行时间质谱计的特点为： (1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L就可以提高分辨本领。 (2)快速。在约20ms时间内，就可以记录质量为0—

200a.m.u.的离子。 (3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。 (4)质量分析系统需处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受

器的不同质量。;4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。;5.试述化学电离源的工作原理．;6.有机化合物在电子轰击离子源???有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？;如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？

解：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。

高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。

色谱与质谱联用后有什么突出特点？

解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是： (1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后

以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色

谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。 所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。;9.如何实现气相色谱－质谱联用？