铝含量测定实验报告.docxVIP

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：

第一种方案:直接滴定法。DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。

第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）

至微红色，然后加入过量的NHF，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+

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配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。

AlY－＋6F－＋2H+=AlF3－＋HY2－

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第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化

铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络

合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合

反应完全。冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。

标准溶液滴定至溶

第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。

Al3+

+3CHON＝Al(CHON) ↓+3H+

97 96 3

抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分

析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为AlO的质量［4］。

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在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

实验原理

明矾KAl(SO)·12HO中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于Al3+易形成一系

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列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭

作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液.因为氢氧化铝的溶度积常数K=×10-33，［Al3+］=L

SP

K3sp[Al3?]1.3?10?3330.02[OH

K

3

sp

[Al3?]

1.3?10?33

3

0.02

? ?

? ? ?

[H?] 2.49 10?4 pH≤

4.02?10?11

所以调节溶液pH为3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合反应完全。

lg(K

ZnY

csp

Zn2?

)?5 csp

Zn2?

?0.010mol/L 故lgK

?7

ZnY

lg? ?lgK ?lgK ?16.5?7?9.5

Y(H) ZnY ZnY

查附录表10，pH≈ (最高酸度)氢氧化锌的溶度积常数K=

SP

KspcZn2?10?16.920.020[OH?]? ? ?10

K

sp

c

Zn2?

10?16.92

0.020

pH=≈ (水解酸度)

所以冷却后，再调节溶液pH至5-6（此时AlY稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二

甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。

实验用品

仪器 全自

动电光分析天平，酸式滴定管﹙50mL﹚，电子天平，容量瓶(100mL250mL)，锥形瓶，烧杯﹙500mL100mL﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉，量筒，移液管﹙25mL﹚，洗耳球，称量瓶

药品 明

矾试样，EDTA二钠盐，二甲酚橙指示剂（2g/L），六次甲基四胺溶液（200g/L），盐酸溶液（1︰1），ZnSO·7HO标准试剂，pH=的缓冲溶液

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实验步骤

溶液的配制LEDTA的配制

用电子秤称取～固体EDTA二钠盐于500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。

LZn2+标准溶液的配制

准确称取～ZnSO·7HO标准试剂于小烧杯中，加入少量水溶解，将溶解液定量转移至

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250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。计算所配制的Zn2+标准溶液的准确浓度。

EDTA标准溶液的标定

准确移取mLZn标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，