超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范.docxVIP

JJF1448—2014

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超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范

1范围

本规范适用于300MHz及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪(以下简称仪器)的校准。

2引用文件

ASTME386-90(2011)高分辨核磁共振(NMR)波谱学数据表征的实施标准(StandardPracticeforDataPresentationRelatingtoHigh-ResolutionNuclearMagneticResonance(NMR)Spectroscopy)

《分析化学手册——第七分册核磁共振波谱分析》北京：化学工业出版社

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版)适用于本规范。

3术语和计量单位

3.1化学位移chemicalshift

处于同一磁场中的质子或其他磁性核，由于其在分子中所处的化学环境不同，而在不同的频率下发生共振的现象，其标度通常采用测量参比物与被测样品共振频率差表

示，记为δ,量纲为1。

(1)

式中：

vs—试样的共振频率，Hz;

rg——参比物的共振频率，Hz;

U仪器仪器的工作频率，Hz。

3.2自由感应衰减(FID)freeiductiondecay

自旋系统在脉冲作用下，接受线圈中出现感应信号，其强度随时间而衰减。

3.3线宽因子linebroadeningfactor

对自由感应衰减信号的每个数据点进行指数型加权处理所采用的因子。当因子等于

零时，不进行加权处理。

4概述

4.1原理

核磁共振波谱法，是研究某些有磁矩的原子核，在静磁场中由于磁矩和磁场相互作用形成一组分裂的能级，在合适频率的射频作用下，能级间发生跃迁而出现的共振现

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象。超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪，是指在超导材料提供的均匀磁场中，一个强而短的射频脉冲加到试样上，所产生的频谱能同时激发一定频率域范围内所有核的共振，从而得到时间域的响应函数(自由感应衰减),经傅里叶变换后，则得到通常的频率域谱的核磁共振波谱仪。

核磁共振谱在化学中主要是用来测定分子的化学结构，尤其是天然存在的复杂有机分子结构。核磁共振谱多在液体中测定。所有自旋量子数不等于零的原子核理论上皆能产生核磁共振信号。但是在有机分子研究中，通常测定核磁共振信号的原子核主要为1H和C,另外1°F、P、?N等核的核磁共振谱在一些领域也常被采用。

4.2仪器组成

仪器主要由超导磁体、磁场稳定单元、探头、射频发射和接收、波谱显示和记录等部分组成。

5计量特性

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪各项技术指标见表1。

表1超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪主要技术指标

技术指标

不同工作频率磁体和探头的指标

300MHz

400MHz

500MHz

600MHz

800MHz

H谱灵敏度

z

≥15

≥30

≥45

≥60

≥75

H谱分辨力

W?ra

≤0.6Hz

≤0.7Hz

≤0.8Hz

≤0.9Hz

≤1.0Hz

H谱线型

Wassy

≤12Hz

≤13Hz

≤14Hz

≤15Hz

16Hz

Waiy

≤20Hz

≤22Hz

≤24Hz

≤26Hz

≤28Hz

HC谱灵敏度

2

≥2

≥6

≥12

≥18

≥24

uC谱分辨力

W?@

≤0.50Hz

≤0.55Hz

≤0.60Hz

≤0.65Hz

≤0.70Hz

aC谱线型

Ws.ss%

≤6Hz

≤7Hz

≤8Hz

≤9Hz

≤10Hz

WauM

≤10Hz

≤12Hz

≤14Hz

≤16Hz

≤18Hz

H谱定量重复性

RSD

≤10%

≤8%

≤5%

≤3%

注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。

6校准条件

6.1实验室环境

6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，实验室内的铁磁性物品的位置应周定，做精密测试时避免使用铁椅等铁制器具。

6.1.2实验室温度：(15～27)℃。

6.1.3实验室相对湿度：≤80%。

6.1.4电源：电源电压波动5%,频率稳定。

6.2标准物质

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6.2.1乙基苯溶液标准物质：0.1%(体积分数),溶于氘代氯仿，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%(k=2);

6.2.2氘代苯/p-二氧六环溶液标准物质：氘代苯(C?D?)与p-二氧六环混