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三溴偶氮胂分光光度法测锆的研究

2009年第22期内蒙古石油化工21

三溴偶氮肿分光光度法测锆的研究

安华,杜娟

(内蒙古石油化工检验测试所)

摘要:三溴偶氮肿(简称TBA)是一种新型的显色剂,本文研究了锆一TBA形成络合

物的条件及

在分光光度剂的可能性.

关键词:三溴偶氮胂;分光光度法测锆

三溴偶氮胂(简称TBA)是一种新型的显色剂,本文研究了锆一TBA形成络合物的条件及在分光光度剂的可能性.实验证明:锆在盐酸介质中与TBA形成稳定的兰紫色络合物,灵敏度高于二甲酚橙,显色快,温度影响小,对比度大,工作线性较宽,检出限量较低等优点,是分光光度法测锆较理想的显色剂.

本文用743多孔阳离子交换树脂进行分离,具有毒性小,操作简单省力,省时,重现性好等优点.1实验部分

1.1主要仪器和试剂

仪器:UV一1901型紫外可见分光光度计试剂:

?锆标准液;准确称取0.3533gZrOCl2?8H2O

(光谱纯)定容在100ml容量瓶中浓度为lmg/ml使用时稀释为10~g/m1..

?稀土标液10~g/ml使用时稀释为1O倍.?显色剂:准确称取0.5000克TBA配成

1000ml浓度0.05溶液.

1.2试验方法

于25ml容量瓶中,加入10~g/ml的lml锆标准液,2m11+1盐酸溶液,2m10.05oA,的TBA溶液,加水稀释至刻度,摇匀.于lcm比色皿在640纳米处,以试剂空白为参比,测吸光值.

1.3条件试验

?试剂吸收曲线}于25ml容量瓶中,加入1+1盐酸lml,1mlTBA,加水稀释至刻度,摇匀.以水为参比,用lcm比色皿,在不同波长下,测其吸光度得知,最大吸收波长为530纳米.

?络合物吸收曲线;于25ml容量瓶中,加入1+1盐酸lml,lml锆标准液,加入TBA2ml,摇匀.在不同波长下,测其吸光度得知,最大吸收波长为640纳米.则?kllOnm,所以该络合物可以用于分光分析.?络合物吸组成的测定

a平衡移动法,于25ml容量瓶中,分别加入lml锆标准液及不同体积的TBA,其他同试验方法,经测定得知,锆与TBA比为1比4.

b直线法;方法同上,当n一4时为直线.所以络合物组成,锆与TBA比为1比4.

?显色剂用量;改变TBA的加入量,其他同条件试验方法,经试验得知在加入1.5,2.5m1TBA时,吸光度稳定,故选2mlTBA.

?盐酸用量的影响;改变盐酸的加入量其他同试验方法,由试验得知,加入1,5ml时吸光度稳定,所以试验时选2ml.

?稳定m-J-间;同试验方法,在不同时间吸光值测得出,稳定时间至少在15小时.

?温度影响;同试验方法,不同温度下(被测物同参比等温)经实验得出在11?,45?吸光值不变.?工作曲线;在一系列容量瓶中,加入不同量的收稿日期:2OO9一O7—28

锆标液,其他同试验方法,经试验得出在25mi溶液中O,25g锆存在时,符合比尔定律.

?常见离子的影响;见表

干扰离子的最大允许量表

=2矿石中锆和稀土的测定

?使用多孔743树脂进行矿石中稀土,锆的分离.

?回收试验

将树脂压研过筛6O一8O目,依次用水,4N盐酸浸泡,倾去上层清夜,将树脂装入盛有少量玻璃毛的柱中,上层用少量玻璃毛覆盖,加20mllN盐酸洗树脂,流速为1.5ml/分,洗脱钍以后的交换柱,依次加入10m14草酸铵,10m水20m14N盐酸,淋洗使用前加入20ml盐酸品后平衡.

将试液调成1N盐酸酸度上柱,依次加50ml1.5NHCL淋洗杂质,25m110硫酸洗脱锆;100ml5N盐酸洗脱稀土,15m120NHCL转型后,用10ml水洗,25ml洗脱钍.

锆的测定;洗脱液加入100ml浓度为lmg/mlFeC1.溶液,加入过量的氨水,进行沉淀.沉淀用水洗至中性,用2.5N盐酸溶解在25mi容量瓶中,分取溶液,加2抗坏血酸1.0mll+1盐酸2ml及0.O5TBA2ml测吸光值.

稀土的测定;稀土洗脱液浓缩5--~7ml移至50ml容量瓶中,分取溶液,加入2.5m11+1盐酸,加2.

5mlTBA显色剂,在640nm处,测吸光值.?矿石的分析

称取0.2,0.4g样品,于镍坩埚中,于镍坩埚中,加少量Na2SO.和4,6克Na2O2搅匀,在覆盖一层Na.O.在700~C高温炉中烧至全熔,冷却后,移至150ml烧杯中,用水浸取,以2oANaOH洗净,弃滤液,用热的1+1盐酸溶解原烧杯,并用2盐酸洗净,加5克氯化铵,用氨水沉淀,用滤纸过滤用2氢氧化钠和氯化铵洗3次.将沉淀用5盐酸洗至50ml容量瓶中.取5ml上述溶液,进行试验.

3结论

三溴偶氮胂测