蛋壳中钙镁含量的测定.ppt

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素及少量的Fe、Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙镁含量，特点是快速简便。

在pH=10的条件下，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接滴定以测定Ca2+、Mg2+的总量。为提高络合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等离子生成更稳定的络合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+测量的干扰。;仪器：

锥形瓶，分析天平（），酸式滴定管，移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯，干燥器

试剂：

HCl（6mol/L），铬黑T指示剂，三乙醇胺水溶液（1:2),NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），EDTA（）

;1.蛋壳的预处理

先将蛋壳洗净，加水煮沸5-10分钟，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火(或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。

;2.试样的溶解与试液的制备

准确的称取约（精确到）的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加热至完全溶解，冷却，转移至250mL的容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有气泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度线，摇匀。

（为何加95%乙醇可以消除气泡？）

加入乙醇，改变水溶液表面的张力不易形成气泡，所以可以消泡

;3.EDTA的标定

（1）溶液的配制

在台称上称取乙二胺四乙酸二钠，溶解于150~200mL温水中，稀释至500mL，如混浊，应过滤。转移至500mL的细口瓶中，摇匀。;（2）2+标准溶液的配置

准确称取在110℃干燥过的CaCO3基准试剂约（称准至0.1mg)于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处逐滴加入数滴HCl至CaCO3完全溶解，加热至沸，然后用洗瓶水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯中，再加少量水稀释，把全部溶液定量的转入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，计算其准确浓度

为什么从烧杯嘴处逐滴加入HCl？

防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅损失

;（3）EDTA的标定

以Ca2+为基准物标定EDTA

用移液管吸取Ca2+标准溶液于250mL的锥形瓶中，加入约25mL蒸馏水、2mL镁溶液、10%NaOH溶液5mL及约10mg钙指示剂（米粒大小），摇匀后用EDTA标准溶液滴定溶??由酒红色变为蓝紫色即为滴定终点。重复滴定3次，计算EDTA标准溶液的浓度，并求平均值。

为什么要加入镁溶液？

当有Mg2+存在时，颜色变化更敏锐

为什么加入10%的NaOH？

调节溶液pH≥12，使游离的钙指示剂为蓝色，便于观察滴定时溶液的颜色变化。

;4.蛋壳中Ca2+、Mg2+总量的测定

吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，分别加蒸馏水20mL、三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液10mL，摇匀。放入少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即达终点。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+的总量，以CaO的含量表示。

;5.结果计算

C(EDTA)=

w（CaO）=

w（CaO）-----试样中CaO的质量分数（%）

ms------试样品质量（g）;序号

项目;序号

项目;（1)实验流程

;（2）实验重点

我认为本实验的重点是pH的调节

EDTA的标定（pH≥12）

CaO含量的测定（pH=10）

;谢谢;乙二胺四乙酸（C10H16N2O8）简称EDTA或EDTA酸，常用H4Y表示，相对分子质量为。白色晶体，无毒，不吸潮，在水中难溶。在22℃时，每100毫升水中能溶解克，难溶于醚和一般有机溶剂，易溶于氨水和NaOH溶液中，生成相应的盐溶液。所以EDTA标准溶液常用其二钠盐配制。通常采用间接法配制标准溶液。

;乙二胺四乙酸是含有羧基和氨基的螯合剂，能与许多金属离子形成稳定的螯合物。在化学分析中，它除了用于络合滴定以外，在各种分离、测定方法中，还广泛地用作掩蔽剂。

;铬黑T在不同的酸度下显示不同的颜色：pH6为红色；pH=7~11为蓝色；pH12为橙色。最适宜的酸度为。铬黑T固体相当稳定，但其水溶液仅能保存几天，这是由于发生了聚合反应的缘故，聚合后不能再与金属离子显色，加入三乙醇胺可以防止铬黑T聚合。;以络合反应为基础的滴定分析方法称为络合滴定法。它主要以氨羧络合剂为滴定剂，这些氨羧络合剂对许多金属有很强的络合能力。;以CaCO3为基准物时，用钙指示剂作为指示剂。

在pH≥12条件下，游离的钙指示剂为纯蓝色，Ca2+与钙指示剂（常以H3In表示）结合形成比较稳定的酒红色的CaIn-配位离子，使溶液呈酒红色。当用EDTA标准溶液滴定时，由于EDTA